[发明专利]一种从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法在审
| 申请号： | 202210016144.0 | 申请日： | 2022-01-07 |
| 公开（公告）号： | CN114763344A | 公开（公告）日： | 2022-07-19 |
| 发明（设计）人： | 刘治江;隋海龙;刘庆元;刘忠 | 申请（专利权）人： | 山东新时代药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 273400 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 麦考酚酸 结晶 母液 提纯 方法 | ||
1.一种从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：从麦考酚酸结晶母液中获得固体，将固体加入到乙酸乙酯中，用酸调节pH，分离乙酸乙酯相，向乙酸乙酯相中加入活性炭脱色，过滤，滤液经控温减压浓缩至麦考酚酸的含量为71～91g/L后，控制浓缩速率为每小时浓缩出的溶剂体积占总溶液体积的5％～10％，继续控温减压浓缩至麦考酚酸的含量为100～167g/L，降温，过滤得麦考酚酸，所述麦考酚酸结晶母液为麦考酚酸的乙酸乙酯结晶溶液。
2.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述从麦考酚酸结晶母液中获得固体包括以下步骤：向麦考酚酸结晶母液中加入浓氨水调节溶液pH值至8～10，过滤得到固体。
3.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述从麦考酚酸结晶母液中获得固体包括以下步骤：将麦考酚酸结晶母液减压蒸馏至干得固体，将固体加入乙酸乙酯中，加入浓氨水调节溶液pH值至8～10，过滤得到固体。
4.如权利要求2或3所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述加入浓氨水调节溶液pH值至8.6～9.5。
5.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述降温析晶的温度为0～5℃。
6.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述酸选自盐酸、硫酸、磷酸中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述用酸调节pH值为3～5。
8.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述降温析晶的速率为6～12℃/h。
9.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述控温减压浓缩的温度为40～60℃，优选为45～55℃。
10.如权利要求1所述的从麦考酚酸结晶母液中提纯麦考酚酸的方法，其特征在于，所述麦考酚酸结晶母液中麦考酚酸的含量为12～35g/L。
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