[发明专利]一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法在审
申请号: | 202210017085.9 | 申请日: | 2022-01-07 |
公开(公告)号: | CN114276238A | 公开(公告)日: | 2022-04-05 |
发明(设计)人: | 岳军臣;曹迎东;王金鸽;刘同友 | 申请(专利权)人: | 济宁长兴塑料助剂有限公司 |
主分类号: | C07C67/03 | 分类号: | C07C67/03;C07C29/128;C07C29/76;C07C29/82;C07C69/82;C07C31/20 |
代理公司: | 济南宝宸专利代理事务所(普通合伙) 37297 | 代理人: | 荆向勇 |
地址: | 272000 山东省济宁市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对苯二甲酸 二异辛酯 制备 方法 | ||
1.一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征是,包括如下步骤:
1)一次酯化
1.1)PET与过量的辛醇预热至120-150℃后加入酯化釜,在真空度为-0.08~-0.98MPa下升温至170-180℃,然后加入催化剂,在170-180℃下继续酯化反应,直至酯化转化率为70-80%;其中,催化剂为钛系催化剂,其用量为PET重量的0.01-0.4%;
1.2)升温至190-200℃,减压脱醇,将过量的辛醇和生成的乙二醇脱出至第一暂存罐;
2)二次酯化
2.1)步骤1)每进行4-5批次,将未反应的PET加入二次酯化釜,在真空度为-0.08~-0.98MPa下升温至170-180℃,然后加入催化剂,在170-180℃下继续酯化反应,直至转化率为100%;
2.2)升温至190-200℃,减压脱醇,将过量的辛醇和生成的乙二醇脱出至第一暂存罐;
3)蒸馏
将步骤1)、2)的物料转移至蒸馏釜,控制蒸馏釜液相温度为255-265℃,真空度≥-0.098Mpa,减压蒸馏脱出辛醇;
4)中和
将步骤3)物料转移至中和釜,加入脱色剂,先脱色1-2小时,然后采用NaOH水溶液中和、水洗,直至酸价≤0.02;
5)过滤
将步骤4)的物料转移至过滤罐,压滤脱出脱色剂滤饼,滤液即为本发明制品。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征是,步骤1)、2)中物料用量为PET:辛醇:催化剂=1:2~2.5:0.01~0.4%。
3.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征是,步骤1.2)脱出的辛醇和乙二醇,在第一暂存罐中通过水洗、静置分层分出乙二醇。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酸二异辛酯的制备方法,其特征是,步骤4)中所采用的脱色剂是硅藻土、硫酸以及双氧水的混合物。
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