[发明专利]一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法

说明书

一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法，属于增塑剂制备技术领域，其特征是，其包括：1)一次酯化；2)二次酯化；3)蒸馏；4)中和；5)过滤等步骤。本发明通过二次酯化，可以大大缩短一次酯化所需时间，极大提高生产效率；另外，过量的辛醇与反应中产生的乙二醇形成共沸，直接在酯化釜中就可以将乙二醇脱出，并通过水洗、静置分层即可分出乙二醇，方便辛醇循环使用。

技术领域

本发明涉及一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法，属于增塑剂制备技术领域。

背景技术

对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)是近几年发展起来的聚氯乙烯新型增塑剂，它有高绝缘、低挥发、耐热、耐寒、抗抽出、柔软性好，与PVC树脂有良好的相容性等优点。

DOTP的合成方法主要有如下技术路线：

1)对苯二甲酰氯法：由对苯二酸制得对苯二甲酞氯后再与异辛醇在纯碱等催化剂作用下，加热制得。

2)对苯二甲酸法：采用对苯二甲酸与异辛醇在浓硫酸或对甲基苯磺酸、钛酸四丁醋等催化剂作用下酯化制得。

3)对苯二甲酸二甲酯法：对苯二甲酸二甲酯在钛、锰、钴等催化剂作用下，通过酯交换生产DOYTP。

4)聚对苯二甲酸二元醇酯法：用聚酯切片、涤纶废丝和边角料为原料，通过讲解的方法使异辛醇或乙二醇发生酯交换来生产DOTP。其化学方程式如下：

公开号为CN1135479A的中国专利，公开了一种聚酯废料制造对苯二甲酸二酯和乙二醇的方法，聚对苯二甲酸乙二醇与碳原子数大于6且沸程大于150℃的一元醇在催化剂作用下发生降解酯交换反应，通过往反应体系中连续不断地以一定速度加入带乙二醇剂，使乙二醇很快从反应体系中逸出，并且无需特别的分离器与一元醇分离开来，反应快速而且彻底，并且可控制反应程度，制造的对苯二甲酸二酯可作增塑剂使用，乙二醇可作为重要的化工原料。

公开号为CN101531594A的中国专利公开了一种自聚对苯二甲酸乙二酯废料制备高纯度对苯二甲酸二酯的方法，该方法包括使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)废料与脂肪族饱和单元醇在草酸盐触媒存在下，经由醇解反应、酯交换反应、纯化制程，得到一高纯度对苯二甲酸二酯。所制得的对苯二甲酸二酯可作为增塑剂。依据本发明的方法，由于使用PET废料作为起始物，故可减缓PET废料对环境造成的负面影响，且可减少石化原料消耗并可降低对苯二甲酸二酯的制造成本。

发明内容

本发明提供一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其优点主要是通过二次酯化缩短了制备时间，提高了生产效率。

本发明具体采用的技术方案是：

一种对苯二甲酸二异辛酯的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

1)一次酯化

1.1)PET与过量的辛醇预热至120-150℃后加入酯化釜，在真空度为-0.08～-0.98MPa下升温至170-180℃，然后加入催化剂，在170-180℃下继续酯化反应，直至酯化转化率为70-80％；其中，催化剂为钛系催化剂，其用量为PET重量的0.01-0.4％；

本发明可采用现有技术适合的钛系催化剂，这些催化剂在市场上容易获得，例如钛酸四丁酯。

1.2)升温至190-200℃，减压脱醇，将过量的辛醇和生成的乙二醇脱出至第一暂存罐；

2)二次酯化

2.1)步骤1)每进行4-5批次，将未反应的PET加入二次酯化釜，在真空度为-0.08～-0.98MPa下升温至170-180℃，然后加入催化剂，在170-180℃下继续酯化反应，直至转化率为100％；

2.2)升温至190-200℃，减压脱醇，将过量的辛醇和生成的乙二醇脱出至第一暂存罐；