[发明专利]一种克服XRF粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法

说明书

本发明涉及一种克服XRF粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，制备粒度组成相似的标准样品及待分析样品,标准样品及待分析样品分别粗破、细破、研磨、筛分分级、配制后压制样片。采用x射线荧光光谱仪粉末法进行分析。本发明通过重新分配样品中不同粒度的组成，使标准样品及待分析样品的粒度组成达到高度相似，消除由于粒度效应带来的分析线强度的波动给检测结果带来的误差，解决了合金x射线荧光光谱分析粉末压片法测定合金元素的粒度效应和矿物效应。

技术领域

本发明涉及铁合金检测分析技术领域，特别涉及一种克服XRF粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法。

背景技术

铁合金是近期炼钢过程添加的合金元素品，旨在提高钢的合金性能。由于铁合金在制造过程中合金元素与铁原子只是通过高温简单结合共存，铁原子易发生氧化作用。故成品在存储过程中出现氧化现象，不易存储。在产品验收检验过程中检测周期越短越好。通常采用容量法、光度法等湿法分析手段测定的铁合金中的合金元素。涉及的测定方法复杂，过程繁琐，要求的操作人员的技术水平高，分析周期长。

在实际的检测过程中，XRF粉末压片法，一直受样品颗粒度、均匀性的影响。颗粒度、均匀性对分析线的辐射强度的影响直接对分析结果造成波动。采用振动磨制备粉末样品的过程中，分析工作者不能使研磨后样品的粒度组成完全相同。这样就会使每次制备的粉末压片样片的密度、表面光洁度、粒度分布组成不一致。对分析线强度的造成较大影响，带来分析误差。早期，许多学者试图通过数学处理消除这种影响，曾获得过满意的效果，但是对颗粒度及成分分布不均匀的样品，效果很差。铁合金由于合金元素原子与铁原子简单结合，属于颗粒度及成分分布都不均匀的样品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种克服XRF粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，克服了颗粒度及成分分布不均对检测结果造成的影响。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种克服XRF粉末压片法测定合金元素粒度效应的方法，制备粒度组成相似的标准样品及待分析样品,具体包括：

1)标准样品及待分析样品分别粗破：利用鄂式破碎机将样品破碎至小于3-5mm；

2)标准样品及待分析样品分别细破：利用锤式破碎机将样品破碎至小于2mm以下；

3)标准样品及待分析样品分别研磨：采用自动研磨机对样品进行研磨；入钵重量50-100g；研磨时间定时为300-500秒，间歇式研磨；

4)标准样品及待分析样品分别筛分分级:研磨后的样品筛分为4级，分别为x₁、x₂、x₃、x₄；

x₁粒径：0.125mm≤x₁粒径＜0.180mm；

x₂粒径：0.075mm≤x₂粒径＜0.125mm；

x₃粒径：0.045mm≤x₃粒径＜0.075mm；

x₄粒径：x₄粒径＜0.045mm；

5)配制标准样品及待分析样品

标准样品及待分析样品按照相同比例配比，按质量配比为：x₄大于总量的60％，其余按x₁：x₂：x₃＝1：(1-2)：(2-3)配加；

6)采用x射线荧光光谱仪粉末法进行分析。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：