[发明专利]S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸不对称合成中配体的回收方法

权利要求书

1.S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸不对称合成中配体的回收方法，其特征在于，包括：

步骤1、将重氮乙酸乙酯溶液、噁唑啉配体、催化剂、异丁烯和反应溶剂混合进行环丙烷化反应，得到S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品；

所述催化剂选自三氟甲磺酸亚铜、三氟甲磺酸铜、三氟乙酸铜和醋酸铜中的一种或多种；

所述反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的一种或多种；

所述重氮乙酸乙酯溶液的溶质为重氮乙酸乙酯；

所述重氮乙酸乙酯溶液的溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的一种或多种；

所述重氮乙酸乙酯：所述催化剂：所述噁唑啉配体：所述异丁烯：所述反应溶剂的质量比为1:(0.001~0.01):(0.001~0.01):(0.45~4.50):(100~2000)；

步骤2、将所述S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯粗品、水、有机溶剂和无机碱混合水解，得到水解产物，除去所述水解产物的有机溶剂，得到水层产物；

有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙醚、异丙醚和甲基叔丁基醚中的一种或多种；

所述的无机碱选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钠、氧化钾和氧化钙中的一种或多种；

步骤3、将所述水层产物进行萃取分相，得到有机层产物和水相产物；

步骤4、将所述有机层产物、活化催化剂、非质子有机溶剂、三级有机胺和磺酸酯化试剂混合进行活化，然后进行纯化后回收得到所述噁唑啉配体；

所述活化催化剂选自4-二甲氨基吡啶、1-吡啶-4-哌啶和4吡咯烷基吡啶中的一种或多种；所述非质子有机溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃和乙酸乙酯中的一种或多种；所述三级有机胺选自三乙胺、二异丙基乙胺和三异丙基胺中的一种或多种；所述磺酸酯化试剂选自三氟甲磺酰氯、甲基磺酰氯、对甲基苯磺酰氯和三氟甲磺酸酐中的一种或多种；

步骤1和步骤4中，所述噁唑啉配体包括(R,R)-(+)-2,2’-异亚丙基双(4-叔丁基-2-噁唑啉)。

2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤1中，所述环丙烷化反应的温度为-10℃~30℃，所述环丙烷化反应的时间为6h~26h。

3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤2中，所述水解的温度为20℃~30℃，所述水解的时间为16h~30h。

4.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤3中，采用疏水溶剂进行萃取分相，所述疏水溶剂选自正庚烷、石油醚、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤3中，所述水相产物依次进行酸化、萃取、洗涤、干燥、浓缩和精馏，得到S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸。

6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，步骤4中，所述活化的温度为0℃~50℃；所述活化的时间为10h~30h。