[发明专利]一种L-薄荷醇的制备方法在审
| 申请号： | 202210019225.6 | 申请日： | 2022-01-10 |
| 公开（公告）号： | CN114292161A | 公开（公告）日： | 2022-04-08 |
| 发明（设计）人： | 王亚新;董菁;张永振 | 申请（专利权）人： | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/17 | 分类号： | C07C29/17;C07C35/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 薄荷醇 制备 方法 | ||
1.一种L-薄荷醇的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
S1：对原料式(Ⅰ)的L-异胡薄荷醇进行纯化，控制原料中的游离酸和可水解酸的含量之和在1ppm-100ppm；
S2：纯化后的原料在加氢催化剂存在下发生氢化反应生成L-薄荷醇；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1通过碱液洗涤的方式控制L-异胡薄荷醇中游离酸和可水解酸的含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱液为KOH、NaOH、氢氧化镁、氢氧化钙水溶液中的一种或多种，优选KOH水溶液；
优选地，所述碱液的质量浓度为0.5％-10％，优选为1％-2％；
和/或，所述碱液与L-异胡薄荷醇的质量比为(0.5-5):1，优选为(1-2):1；
和/或，所述碱液与L-异胡薄荷醇的接触时间为1-50分钟，优选为10-20分钟，洗涤温度为20-80℃，优选为40-50℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2所述加氢催化剂为骨架镍催化剂，优选为Grace Raney 6800、Grace Raney 4200、Grace Raney 2800中的一种；
优选地，基于L-异胡薄荷醇的质量，所述骨架镍催化剂的用量为1wt％-3wt％；
和/或，S2所述氢化反应的压力为1-8MPaA，优选2-5MPaA；
和/或，S2所述氢化反应的温度为30-80℃，优选50-80℃；
和/或，S2所述氢化反应的时间为4-24小时，优选10-20小时。
5.根据权利要求1所述的L-薄荷醇制备方法，其特征在于，S2所述氢化反应在釜式反应器中进行；
优选地，所述氢化反应以间歇反应的形式进行；
和/或，S2所述氢化反应在溶剂的存在下进行，所述溶剂为烷烃、芳烃、醚和脂溶剂中的一种或多种，优选为正己烷、甲苯、四氢呋喃中的一种或多种；
和/或，S2所述原料L-异胡薄荷醇在溶液中的起始浓度为5wt％-50wt％，优选为20wt％-30wt％，基于溶剂与L-异胡薄荷醇的总质量。
6.一种L-薄荷醇，采用权利要求1-5中任一项所述的L-薄荷醇的制备方法制备获得。
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