[发明专利]一种连续双级液相反应制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法有效
申请号: | 202210019365.3 | 申请日: | 2022-01-10 |
公开(公告)号: | CN114163413B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 何睿鸣;彭丽华;张月娥 | 申请(专利权)人: | 重庆微而易科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/42 | 分类号: | C07D317/42 |
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地址: | 401220 重庆市长*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 双级液 相反 制备 纯度 碳酸 乙烯 方法 | ||
1.一种制备高纯度氯代碳酸乙烯酯的方法,包含液氯、碳酸乙烯酯、催化剂在高温高压下进行双级液相反应,反应产物经过高真空精馏将氯代碳酸乙烯酯与二氯代碳酸乙烯酯分离,得到高纯度的氯代碳酸乙烯酯,所述催化剂为偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰或它们的混合物,该方法具体包括以下步骤,
1)将液氯、碳酸乙烯酯和催化剂在高温高压下的一级反应器中进行液相反应,所述高温为70~100℃,所述高压为2.0~3.5Mpa;
2)将步骤1)反应液在高温高压下的二级反应器中进行液相反应,所述高温为80~110℃,所述高压为2.0~3.5Mpa;
3)将步骤2的反应产物进行高真空精馏,得到高纯度氯代碳酸乙烯酯,其中,所述高真空,其压力为300~600Pa,精馏塔温度为70~100℃,
其中,步骤1)的一级反应器中,起始物料碳酸乙烯酯与催化剂的质量比为8~12:1,碳酸乙烯酯与液氯的摩尔比为2~3:1。
2.如权利要求1的方法,在一级反应器中,蒸出的轻组分经冷凝后返回一级反应器中继续反应。
3.如权利要求1的方法,在二级反应器中,蒸出轻组分经冷凝后返回二级反应器中继续反应。
4.如权利要求1所述的方法,碳酸乙烯酯与偶氮二异丁腈的质量比为10:1,碳酸乙烯酯与液氯的摩尔比为2:1。
5.如权利要求1所述的方法,步骤3)所述的精馏,将产物氯代碳酸乙烯酯与二氯代碳酸乙烯酯分离,去除二氯代碳酸乙烯酯。
6.如权利要求1所述的方法,所述反应器为反应塔,步骤1)中,一级反应塔的压力为3.0MPa,温度为90℃,步骤2)中,二级反应塔的压力为3.0MPa,温度为100℃。
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