[发明专利]一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr3

说明书

本发明公开了一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr₃量子点的方法，首先将Cs源、Pb源、Br源按照摩尔比例为1:1～6:1～9的比例混合，再加入PMMA得到混合物，将混合物在360～630r/min下球磨1～2h，得到产物CsPbBr₃量子点；其中Cs源为溴化铯或硬脂酸铯，Pb源为溴化铅或硬脂酸铅，Br源为溴化钾；Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA总质量的0.5％～2.5％。本发明方法工艺简单，易于工业化生产；无溶剂，无有机配体，节约成本且利于环保；产物量子产率高，高达78％；产物环境稳定性强的优点，空气中放置一年，发射强度无衰减；制备温度低，无需高温处理，室温条件下即可完成反应。

技术领域

本发明属于钙钛矿量子点制备技术领域，具体涉及一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr₃量子点的方法。

背景技术

近年来，铅卤钙钛矿量子点(APbX₃ PQDs，A＝Cs⁺、MA⁺、FA⁺,X＝Cl^-、Br^-、I^-)因具有优良的光电性能引起人们关注及研究。相对于传统II-VI无机半导体量子点(CdSe等)，PQDs具有更宽的发射波长可调节范围、优良的光电传输性能、以及合成简单、成本低廉等优点，在发光二极管(LED)、太阳能电池、激光等领域具有广泛的应用前景。然而其对紫外光、热、水分的长期稳定性较差，限制了其发展。

目前，文献报道的铅卤钙钛矿量子点的主要制备方法有热注入法、配体辅助再沉淀法、原位制备法等。热注入法和配体辅助再沉淀法属于液相合成法，得到的产物量子产率高，但制备和分离工艺繁琐，涉及溶剂的使用，尤其值得一提的是该法所制备的钙钛矿量子点的环境稳定性差。原位制备法包括熔融玻璃冷却退火法(如公开号CN109354059A)和溶剂挥发成膜法等，所得产物无需分离和提纯，但熔融玻璃冷却退火法的制备温度高，溶剂挥发成膜法涉及溶剂使用，且二者的量子产率低。

发明内容

针对以上技术需求，本发明提出了一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr₃量子点的方法，有效地解决了现有制备工艺繁琐，产物分离困难，环境污染大，所得产物稳定性差，量子产率低等问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种无溶剂无配体球磨法制备高稳定性CsPbBr₃量子点的方法，包括以下步骤：

将Cs源、Pb源、Br源按照摩尔比例为1:1～6:1～9的比例混合，再加入PMMA得到混合物，将混合物在360～630r/min下球磨1～2h，得到产物CsPbBr₃量子点；

所述Cs源为溴化铯或硬脂酸铯，所述Pb源为溴化铅或硬脂酸铅，所述Br源为溴化钾；

所述Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA总质量的0.5％～2.5％。

优选的，所述Cs源为硬脂酸铯，Pb源为溴化铅，Br源为溴化钾。

优选的，所述硬脂酸铯、溴化铅和溴化钾摩尔比为1:4:7。

优选的，所述Cs源、Pb源、Br源总质量占Cs源、Pb源、Br源、PMMA总质量的0.75％。

优选的，所述球磨转速为500r/min。

优选的，所述球磨机内研磨球为氧化锆球，氧化锆球粒径为2～8mm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：