[发明专利]一种高纯度莫诺苷的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、向山茱萸粉末中加水，然后在室温下浸提，浸提完成后过滤，收集滤渣备用；

S2、将S1的滤渣在提取溶剂中于40～60℃下浸提，浸提完成后过滤，将滤液浓缩，得到莫诺苷粗提物A；

S3、将S2的莫诺苷粗提物A进行硅胶过柱分离，以二氯甲烷/甲醇为流动相进行梯度洗脱，收集含有莫诺苷的流份，浓缩得到莫诺苷粗提物B；

S4、将S3的莫诺苷提取物B用热水溶解，然后采用中压反相色谱柱进行分离，并对分离后的莫诺苷粗品进行重结晶，得到纯度98％的莫诺苷纯品。

2.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S1中，山茱萸粉末与水的用量比为2.5g：10～20mL。

3.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S1、S2中，所述浸提是采用超声提取，所述超声提取的时间为0.5～3h。

4.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S2中，所述提取溶剂为甲醇或乙醇；山茱萸粉末与提取溶剂的用量比为2.5g：10～20mL。

5.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S3中，梯度洗脱程序如下：

将二氯甲烷与甲醇按照体积比9：1作为流动相去除杂质，之后将二氯甲烷与甲醇按照体积比6：1作为流动相收集含有莫诺苷的流份。

6.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S4中，所述热水的温度为50～70℃。

7.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S4中，所述中压反相色谱柱的填料是C18反相硅胶。

8.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S4中，所述中压反相色谱柱的分离条件如下：

以体积比为1：9的甲醇/水溶液作为流动相，检测波长为240nm，流速为15mL/min。

9.根据权利要求1所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，S4中，所述重结晶是以甲醇溶解分离后的莫诺苷粗品，然后加入乙酸乙酯，静置后析晶，得到纯度98％的莫诺苷纯品。

10.根据权利要求9所述的高纯度莫诺苷的制备方法，其特征在于，乙酸乙酯与甲醇的体积比为7～9：1。