[发明专利]邻苯二酚及其衍生物的MALDI检测方法在审
申请号: | 202210027357.3 | 申请日: | 2022-01-11 |
公开(公告)号: | CN114660164A | 公开(公告)日: | 2022-06-24 |
发明(设计)人: | 李晨;苗露;周晓光;李运涛 | 申请(专利权)人: | 生物岛实验室;广东默迪优谱生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 杨欢 |
地址: | 510005 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 邻苯二酚 及其 衍生物 maldi 检测 方法 | ||
1.一种邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法,其特征在于,包含下述步骤:将硼酸修饰复合材料的悬浊液和待测液混合后蒸干,再滴加α-氰基-4-羟基肉桂酸CHCA溶液于被分析物液滴上,形成薄层基质,之后采用MALDI-TOF-MS进行测试;其中,硼酸修饰复合材料采用下述方式进行制备:将二氧化硅使用盐酸进行清洗活化,加入硅烷试剂后加入4-氨基苯硼酸进行功能化修饰即得。
2.根据权利要求1所述的邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法,其特征在于,所述的硼酸修饰复合材料的具体采用下述步骤进行制备:
1)将二氧化硅加入盐酸中进行回流活化,反应结束后,使用蒸馏水洗至中性,并置于鼓风干燥箱中干燥后;
2)将活化后的二氧化硅加入甲苯中形成悬浮液,加入硅烷试剂,氮气保护下,回流过夜;反应结束后,过滤,洗涤,干燥得到硅烷化二氧化硅;其中硅烷试剂与二氧化硅的质量比为1:1,二氧化硅与甲苯的质量比为1:5-10;
3)将步骤2)得到的硅烷化二氧化硅加入到4-氨基苯硼酸的水溶液中,加热到90℃进行反应即得,其中硅烷化二氧化硅与4-氨基苯硼酸的质量比为1-10:1。
3.根据权利要求2所述的邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法,其特征在于,步骤2)中所述的硅烷试剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷或者γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法,其特征在于,硼酸修饰复合材料的悬浊液的浓度为4-10mg/mL,溶剂为体积比为1:(0.4-1)的乙腈和pH值为8.0的磷酸缓冲水溶液的混合液。
5.根据权利要求1所述的邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法,其特征在于,邻苯二酚衍生物为4-甲基邻苯二酚、3,5-二叔丁基邻苯二酚、3,4-二羟基苯甲酸、或者氯乙酰儿茶酚中的一种。
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