[发明专利]邻苯二酚及其衍生物的MALDI检测方法

说明书

本发明属于MALDI检测领域，具体涉及一种邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法,包含下述步骤：将硼酸修饰复合材料的悬浊液和待测液混合后蒸干，再滴加α‑氰基‑4‑羟基肉桂酸CHCA溶液于被分析物液滴上，形成薄层基质，之后采用MALDI‑TOF‑MS进行测试；其中，硼酸修饰复合材料采用下述方式进行制备：将二氧化硅使用盐酸进行清洗活化，加入硅烷试剂后加入4‑氨基苯硼酸进行功能化修饰即得。本发明将硼酸修饰到二氧化硅的表面，利用二氧化硅高的比表面对邻二苯酚进行富集后进行MALDI检测，该方法简单方便，能够对邻二羟基化合物进行高灵敏的选择性检测。

技术领域

本发明属于MALDI检测领域，具体涉及一种邻苯二酚及其衍生物的MALDI 的检测方法。

背景技术

邻苯二酚及其衍生物，如邻苯二酚、4-叔丁基邻苯二酚、氯乙酰邻苯二酚既是重要的医药中间体，也是重要的精细化工中间体，在工业中被大量生产和使用，然而由于产品运输泄漏、污水排放等原因造成的酚类污染却不容小视。

邻苯二酚作为一种重大的环境污染物，具有高毒性，接触后能够刺激人的眼睛和皮肤。若邻苯二酚残留在饮用水中，人误食后易于被胃肠道吸收，长期积累会造成肝肾功能衰减等。因此，建立邻苯二酚及其衍生物的现场快速检测方法显得尤其重要。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种邻苯二酚及其衍生物的MALDI的检测方法，其特征在于，包含下述步骤：将硼酸修饰复合材料的悬浊液和待测液混合后蒸干，再滴加α-氰基-4-羟基肉桂酸CHCA溶液于被分析物液滴上，形成薄层基质采用MALDI-TOF-MS进行测试；其中，硼酸修饰复合材料采用下述方式进行制备：将二氧化硅使用盐酸进行清洗活化，加入硅烷试剂后加入4-氨基苯硼酸进行功能化修饰即得。

所述的硼酸修饰复合材料的具体采用下述步骤进行制备：

1)将二氧化硅加入盐酸中进行回流活化，反应结束后，使用蒸馏水洗至中性，并置于鼓风干燥箱中干燥后；

2)将活化后的二氧化硅加入甲苯中形成悬浮液，加入硅烷试剂，氮气保护下，回流过夜；反应结束后，过滤，洗涤，干燥得到硅烷化二氧化硅；其中硅烷试剂与二氧化硅的质量比为1:1，二氧化硅与甲苯的质量比为1:5-10；

3)将步骤2)得到的硅烷化二氧化硅加入到4-氨基苯硼酸的水溶液中，加热到90℃进行反应即得，其中硅烷化二氧化硅与4-氨基苯硼酸的质量比为 1-10:1。

步骤2)中所述的硅烷试剂为3-氯丙基三甲氧基硅烷或者γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷。

硼酸修饰复合材料的悬浊液的浓度为4-10mg/mL，溶剂为体积比为1： (0.4-1)的乙腈与pH值为8.0的磷酸缓冲水溶液的混合液。

其中，邻苯二酚衍生物为4-甲基邻苯二酚、3，5-二叔丁基邻苯二酚、3， 4-二羟基苯甲酸、或者氯乙酰儿茶酚中的一种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将硼酸修饰到二氧化硅的表面，利用二氧化硅高的比表面对邻二苯酚进行富集后进行MALDI检测，该方法简单方便，能够对邻二羟基化合物进行高灵敏的选择性检测。有助于解决实际分离样品中邻苯二酚丰度低、检测干扰物多等问题。

附图说明

图1-11示出不同实施例测试的邻苯二酚的结果图。

具体实施方式

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。