[发明专利]一种利用平推流反应器快速可控制备乙交酯-丙交酯共聚物的方法有效
申请号: | 202210030776.2 | 申请日: | 2022-01-12 |
公开(公告)号: | CN114437319B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 沈勇;李栋;李志波 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C08G63/08 | 分类号: | C08G63/08;C08G63/78;C08G63/87 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 孟琦 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 平推流 反应器 快速 可控 制备 乙交酯 丙交酯 共聚物 方法 | ||
1.一种利用平推流反应器制备序列结构可控且分子量分布窄的乙交酯-丙交酯共聚物的方法,包括如下步骤:
(1)将乙交酯溶于有机溶剂中送入注射泵(1)中,预热至15~50℃,其中乙交酯的浓度为0.5~3mol/L;
(2)将丙交酯溶于有机溶剂中送入注射泵(2)中,预热至15~50℃,其中丙交酯的浓度为0.5~3mol/L;
(3)将催化剂、脲、引发剂溶于有机溶剂中送入注射泵(3)中,预热至15~50℃,其中催化剂和引发剂的摩尔比例为1:(0.05~5);催化剂和脲的摩尔比例为1:(0.5~5);催化剂的摩尔浓度为0.001~0.3mol/L;
(4)将注射泵(1)、注射泵(2)中的单体溶液和注射泵(3)中的溶液以恒定的速率注入预热至15~50℃的混合反应管路(4)中,其中催化剂与单体的摩尔比例为1:(10~3000);
(5)将步骤(4)中溶液注入含有酸性物质的终止模块(5)中淬灭反应,加入甲醇,离心分离沉淀得到乙交酯-丙交酯共聚物;
步骤(3)中所述的催化剂为六[三(二甲基胺)磷氮烯]三聚磷腈({[(NMe2)3P=N]2P=N}3);所述脲为1-环己基-3-(4-三氟甲基苯基)脲
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷;步骤(2)中所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯;步骤(3)中所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的乙交酯和丙交酯在混合反应管路(4)中的摩尔比例为1:(1~10);反应溶液在混合反应管路(4)的停留时间为1~500ms。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述的酸性物质为乙酸、苯甲酸、盐酸、硫酸、磷酸;所述酸性物质与催化剂的摩尔比例为1:(0.1~1)。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的平推流反应器包括以下组件:注射泵(1)、注射泵(2)、注射泵(3)、混合反应管路(4)、终止模块(5),五个模块通过管道依次连接;其中,连接管道为内径1mm,长度100mm的聚四氟乙烯管路;四通接头内径为1mm,体积22.8μL;注射泵(1)、注射泵(2)和注射泵(3)体积为2~20mL;混合反应管路(4)内径为0.1~0.2mm,长度10~1000mm,材质为聚四氟乙烯;终止模块(5)为玻璃接收瓶。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中注射泵(1)的流速为1~50mL/min;注射泵(2)的流速为1~50mL/min;注射泵(3)的流速为1~50mL/min。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于青岛科技大学,未经青岛科技大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202210030776.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。