[发明专利]一种利用平推流反应器快速可控制备乙交酯-丙交酯共聚物的方法有效

专利信息
申请号: 202210030776.2 申请日: 2022-01-12
公开(公告)号: CN114437319B 公开(公告)日: 2023-08-15
发明(设计)人: 沈勇;李栋;李志波 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C08G63/08 分类号: C08G63/08;C08G63/78;C08G63/87
代理公司: 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人: 孟琦
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 平推流 反应器 快速 可控 制备 乙交酯 丙交酯 共聚物 方法
【权利要求书】:

1.一种利用平推流反应器制备序列结构可控且分子量分布窄的乙交酯-丙交酯共聚物的方法,包括如下步骤:

(1)将乙交酯溶于有机溶剂中送入注射泵(1)中,预热至15~50℃,其中乙交酯的浓度为0.5~3mol/L;

(2)将丙交酯溶于有机溶剂中送入注射泵(2)中,预热至15~50℃,其中丙交酯的浓度为0.5~3mol/L;

(3)将催化剂、脲、引发剂溶于有机溶剂中送入注射泵(3)中,预热至15~50℃,其中催化剂和引发剂的摩尔比例为1:(0.05~5);催化剂和脲的摩尔比例为1:(0.5~5);催化剂的摩尔浓度为0.001~0.3mol/L;

(4)将注射泵(1)、注射泵(2)中的单体溶液和注射泵(3)中的溶液以恒定的速率注入预热至15~50℃的混合反应管路(4)中,其中催化剂与单体的摩尔比例为1:(10~3000);

(5)将步骤(4)中溶液注入含有酸性物质的终止模块(5)中淬灭反应,加入甲醇,离心分离沉淀得到乙交酯-丙交酯共聚物;

步骤(3)中所述的催化剂为六[三(二甲基胺)磷氮烯]三聚磷腈({[(NMe2)3P=N]2P=N}3);所述脲为1-环己基-3-(4-三氟甲基苯基)脲

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷;步骤(2)中所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯;步骤(3)中所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述的乙交酯和丙交酯在混合反应管路(4)中的摩尔比例为1:(1~10);反应溶液在混合反应管路(4)的停留时间为1~500ms。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述的酸性物质为乙酸、苯甲酸、盐酸、硫酸、磷酸;所述酸性物质与催化剂的摩尔比例为1:(0.1~1)。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的平推流反应器包括以下组件:注射泵(1)、注射泵(2)、注射泵(3)、混合反应管路(4)、终止模块(5),五个模块通过管道依次连接;其中,连接管道为内径1mm,长度100mm的聚四氟乙烯管路;四通接头内径为1mm,体积22.8μL;注射泵(1)、注射泵(2)和注射泵(3)体积为2~20mL;混合反应管路(4)内径为0.1~0.2mm,长度10~1000mm,材质为聚四氟乙烯;终止模块(5)为玻璃接收瓶。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中注射泵(1)的流速为1~50mL/min;注射泵(2)的流速为1~50mL/min;注射泵(3)的流速为1~50mL/min。

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