[发明专利]一种电子级正硅酸乙酯、电子级聚硅酸乙酯的合成工艺

权利要求书

1.一种电子级正硅酸乙酯合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

1)在洁净实验环境下，在衬四氟材质的反应容器内投普通正硅酸乙酯、超纯水；

2)开启搅拌，对反应容器升温将部分正硅酸乙酯在金属杂质自催化作用下水解为二氧化硅颗粒，二氧化硅颗粒形成过程中，包裹住金属杂质，完成金属杂质的去除；

3)金属杂质包裹去除后，先减压蒸馏去除前馏分，再减压蒸馏分离出电子级正硅酸乙酯产品。

2.如权利要求1所述的电子级正硅酸乙酯合成工艺，其特征在于，所述合成工艺中的超纯水的电阻率大于18MΩ*cm。

3.如权利要求1所述的电子级正硅酸乙酯合成工艺，其特征在于，步骤1)中，超纯水与正硅酸乙酯的质量比例为(0.5～5)：100。

4.如权利要求1所述的电子级正硅酸乙酯合成工艺，其特征在于，步骤2)中，搅拌速度控制50～1000r/min。

5.如权利要求1所述的电子级正硅酸乙酯合成工艺，其特征在于，步骤2)中，反应容器温度控制10～90℃，反应容器的保温时间控制8～72h。

6.一种电子级聚硅酸乙酯合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：

1)在洁净实验环境下，在一衬四氟材质的反应容器内投入权利要求1-5任一项所述合成工艺制备得到的的电子级正硅酸乙酯、乙醇，然后向反应容器内滴加超纯水、乙醇、盐酸的混合物，进行水解反应；

2)水解反应完成后，将反应容器中的溶剂乙醇蒸馏去除，乙醇蒸馏全程采用减压蒸馏工艺；

3)溶剂蒸馏完毕后，即得到的电子级聚硅酸乙酯产品。

7.如权利要求6所述的电子级聚硅酸乙酯合成工艺，其特征在于，步骤1)中，反应容器内的正硅酸乙酯与溶剂乙醇的质量比例为1:1；混合物中超纯水与乙醇的质量比例为1:1；盐酸与正硅酸乙酯的质量比值为100～500ppm；正硅酸乙酯与超纯水的摩尔比例为1:(0.5～1.5)。

8.如权利要求6所述的电子级聚硅酸乙酯合成工艺，其特征在于，步骤1)中，水解反应温度控制65～75℃。

9.如权利要求6所述的电子级聚硅酸乙酯合成工艺，步骤2)中，乙醇蒸馏全程的温度控制60℃以下。