[发明专利]一种电子级正硅酸乙酯、电子级聚硅酸乙酯的合成工艺

说明书

本发明涉及一种普通正硅酸乙酯纯化制备电子级正硅酸乙酯和电子级聚硅酸乙酯的合成方法工艺，包括如下步骤：先以普通正硅酸乙酯、超纯水(电阻率大于18MΩ*cm)为原料，在洁净实验环境下，利用正硅酸乙酯中的金属杂质为催化剂，将部分正硅酸乙酯自催化水解为二氧化硅颗粒，包裹住正硅酸乙酯中的金属杂质，再经常规蒸馏分离出电子级正硅酸乙酯产品，然后以电子级正硅酸乙酯、乙醇、盐酸、超纯水在洁净的实验环境下水解合成电子级聚硅酸乙酯产品，不需过滤，可直接满足于半导体、单晶片研磨料、芯片灌封、高纯石英砂等领域的使用要求。

技术领域

本发明涉及一种电子级正硅酸乙酯、电子级聚硅酸乙酯的合成工艺，尤其是利用普通正硅酸乙酯纯化制备电子级正硅酸乙酯、电子级聚硅酸乙酯的工艺，属硅化工技术领域。

背景技术

近几年来，聚硅酸乙酯作为新材料合成常用的前驱体，日益受到人们的高度关注，尤其是在半导体、单晶片研磨料、芯片灌封、高纯石英砂等领域。然而，目前行业中正硅酸乙酯的合成工艺多是以多晶硅或硅烷偶联剂副产的四氯化硅与乙醇为原料通过常规酯化反应工序及精馏工序得到。但因为原料、设备、环境等因素，合成的产品中会带入大量金属及非金属杂质，常见的金属杂质如铝、钙、铬、铜、铁、锌、镓、镁、钠、镍、钛等金属离子，常见的非金属杂质如硼、磷等非金属元素。上述杂质的存在对电学性能及电路功能有致命影响，因而限制了正硅酸乙酯多是应用于涂料、防水材料、粘接剂、耐火材料、气凝胶、分子筛等对产品纯度要求不高的领域，而不能应用于高端行业，如电子、半导体行业等。

若能有效去除正硅酸乙酯合成工艺中的金属、非金属杂质，则正硅酸乙酯将会是半导体、单晶片研磨料、芯片灌封、超高纯合成石英砂等领域的最佳硅源。

目前，正硅酸乙酯通用的纯化技术方案如下：专利号为CN 109748931A的中国专利，公开了一种正硅酸乙酯的制备方法及生产系统，其纯化方法为：第一步，先使用高纯四氯化硅与高纯乙醇酯化合成正硅酸乙酯粗品；第二步，对正硅酸乙酯粗品进行脱色吸附处理、碱性吸附处理；第三步，对正硅酸乙酯粗品先进行脱轻处理，再经硼磷吸附树脂、金属离子吸附树脂吸附处理；第四步，对正硅酸乙酯粗品进行脱重精馏，得到高纯的正硅酸乙酯产品，另外，还需额外将市售的四氯化硅及无水乙醇进行二次处理为高纯四氯化硅与高纯乙醇。从上述纯化方法可以看出，至少需要六步工序才能完成正硅酸乙酯的纯化，明显具有工艺路线长、设备投资大、能耗高等缺陷。专利号为CN 103772424A的中国专利，公开了一种电子级正硅酸乙酯的制备方法，其纯化方法为：第一步，工业级正硅酸乙酯产品与乙二胺四乙酸进行络合反应去除大部分金属离子，然后使用微孔过滤器分离出金属络合物；第二步，对第一步滤液进行阳离子交换树脂处理；第三步，对处理后的正硅酸乙酯粗品进行常压精馏分离出正硅酸乙酯蒸馏品；第四步，对正硅酸乙酯蒸馏品进行亚沸蒸馏，得到电子级的正硅酸乙酯产品。从上述纯化方法可以看出，需要4步工序才能完成正硅酸乙酯的纯化，且需要两次蒸馏，具有工艺路线长、工艺稳定性差、生产效率低、能耗大等缺陷。

综上可知，当前行业中主要采用纯化方法为络合、离子交换、吸附、精馏等，但均存在工艺路线长、工艺稳定性差、除去效果有限、生产效率低、能耗高、设备投资大等缺陷。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种利用普通正硅酸乙酯纯化制备电子级正硅酸乙酯、电子级聚硅酸乙酯的工艺，合成的产品金属离子杂质总浓度小于50ppb，达到了高端行业的使用要求，如电子、半导体等行业，扩宽了半导体、单晶片研磨料、芯片灌封、高纯合成石英砂等领域的硅源，同时提高了普通正硅酸乙酯的应用范围及附加值。

为解决上述技术问题，本发明首先提供了一种普通正硅酸乙酯纯化制备电子级正硅酸乙酯合成工艺，包括如下步骤：

1)在洁净实验环境下，在衬四氟材质的反应容器内投普通正硅酸乙酯、超纯水。