[发明专利]一种高流动性聚氯乙烯糊树脂及其制备方法在审
申请号: | 202210036880.2 | 申请日: | 2022-01-13 |
公开(公告)号: | CN114316106A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 孟永华;余莲;丁丽;符超伟;赵海良 | 申请(专利权)人: | 江苏康宁化学有限公司 |
主分类号: | C08F114/06 | 分类号: | C08F114/06;C08F2/26;C08F2/18 |
代理公司: | 北京汇捷知识产权代理事务所(普通合伙) 11531 | 代理人: | 张燕燕 |
地址: | 215631 江苏省苏州市张家港市江苏扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 流动性 聚氯乙烯 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氯乙烯糊树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1按照质量份数,向聚合釜中加入100~140份温度为52~58℃的去离子水,然后加入0.05~0.2份的缓冲剂和0.005~0.02份的活化剂;抽真空,真空度为-0.09MPa~-0.095MPa,利用负压将0.1~0.3份氧化剂a和0.005~0.01份的还原剂吸入聚合釜中,进行陈化,陈化温度为48~54℃,陈化时间25~65min;陈化后向聚合釜中加入20~30份的氯乙烯单体,保持反应温度为45~50℃,根据反应放热量向聚合釜中不停加入80~90份的氯乙烯单体,0.1~0.3份的氧化剂b和0.5~1.5份的乳化剂a;聚合反应500~750min后,反应结束,得到种子并保存;
S2将130~150份的常温去离子水、0.02~0.05份引发剂a、0.02~0.044份引发剂b、170~200份氯乙烯单体、1~2.2份乳化剂a和1.2~2.5份乳化剂b以固定的加料速度通过分散泵加入到微悬浮聚合釜中,控制加料时间为40~90min;
S3聚合反应温度为45~50℃,反应750~1400min后得到的乳胶通过雾化干燥得到聚氯乙烯糊树脂成品。
2.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述S1得到的种子粒径通过氧化剂加入量和陈化时间控制在0.3~0.6μm。
3.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠的一种或几种。
4.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述活化剂为质量百分浓度1~5%的硫酸铜水溶液或质量百分浓度1~5%的氯化铜水溶液;所述氧化剂a为过硫酸钾,氧化剂b为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵;所述还原剂为焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
5.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述乳化剂a为仲烷基磺酸钠;所述乳化剂b为十二醇、十二-十四醇中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的聚氯乙烯糊树脂的制备方法,其特征在于:所述引发剂a为偶氮二异庚腈或/和偶氮二异丁腈;所述引发剂b为过氧化二-3,5,5-三甲基己酰、过氧化新癸酸异丙基苯酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯中的一种或几种。
7.一种由权利1~6任一项制备方法得到的聚氯乙烯糊树脂。
8.如权利7所述的聚氯乙烯糊树脂,其特征在于:所述的聚氯乙烯糊树脂,S1反应在24m3聚合釜中进行,S2反应在48m3聚合釜中进行。
9.如权利7所述的聚氯乙烯糊树脂,其特征在于:所述的聚氯乙烯糊树脂,粒径呈双峰分布,粒径为0.2~0.5μm的小粒子占5~30%,其余为1.1~1.4μm的大粒子。
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