[发明专利]一锅合成花椒素WGX-50及其衍生物的方法

权利要求书

1.一锅合成花椒素WGX-50及其衍生物的方法，花椒素WGX-50及其衍生物具有以下结构：

其中，R选自：H或C₁-C₂₀烷基；

Ar₁选自：苯基或取代苯基；

Ar₂选自：苯基或取代苯基；

所述取代苯基为苯基上的1个或1个以上的H被取代基A取代的苯基；

所述取代基A选自：-OH、-OCCH₃、-OCOMe、C₁-C₃烷基、C₁-C₃烷氧基或苯基；

其特征在于，当所述取代基A选自：-OCCH₃、-OCOMe、C₁-C₃烷基、C₁-C₃烷氧基或苯基时，所述方法包括：

步骤1-1、将式Ⅰ化合物和溶剂加入反应容器中，再加入催化剂体系，惰性气体置换，加入乙酸酐，搅拌反应；

步骤1-2、向步骤1-1中加入式Ⅱ化合物，搅拌反应；

步骤1-3、将步骤1-2的反应混合液进行过滤，滤液旋干，剩余物进行重结晶，得到目标产物；

当所述取代基A为-OH时，所述方法包括：

步骤2-1、将式Ⅰ化合物和溶剂加入反应容器中，再加入催化剂体系，惰性气体置换，加入乙酸酐，搅拌反应；

步骤2-2、将式Ⅱ化合物和羟基保护剂进行反应，再将混合物加入到步骤2-1的反应液中，搅拌反应；

步骤2-3、向步骤2-2的反应混合夜中加入脱保护剂，搅拌反应，反应结束后进行过滤，滤液旋干，剩余物进行重结晶，得到目标产物；

式Ⅰ化合物为

式Ⅱ化合物为

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物与式Ⅱ化合物的摩尔比为1:1；所述式Ⅰ化合物与乙酸酐的摩尔比为1:1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1-1和步骤2-1均为：将式Ⅰ化合物和溶剂加入反应容器中，再加入催化剂体系，惰性气体置换，加入乙酸酐，在120℃下，搅拌反应5-8h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1-2为：向步骤1-1中加入式Ⅱ化合物，在120℃下，搅拌反应2-8h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2-2为：将式Ⅱ化合物和重氮甲烷，在常温下，搅拌反应2-4h，再将混合物加入到步骤2-1的反应液中，在120℃下，搅拌反应2-8h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2-3为：向步骤2-2的反应混合液中加入氢碘酸，在60℃下，搅拌反应2-4h，反应结束后进行过滤，滤液旋干，剩余物进行重结晶，得到目标产物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂体系包括：分子筛、催化剂和脱水剂。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括：三乙胺，氯化锆、氯化亚砜、三氯化磷、三溴化磷、三氯氧磷；

所述脱水剂包括：五氧化二磷、氧化钙。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物与催化剂的摩尔比为1:1；所述式Ⅰ化合物与脱水剂的摩尔比为1:1。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述催化剂体系的制备方法为：分子筛在使用前在140℃下高温活化1-2h，然后将活化后的分子筛、催化剂和脱水剂在反应前加入反应体系中，进行惰性气体置换即制得催化体系。