[发明专利]一种磁光双场造影剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202210043210.3 | 申请日: | 2022-01-14 |
公开(公告)号: | CN114504660A | 公开(公告)日: | 2022-05-17 |
发明(设计)人: | 寇慧玲;程晨;桂维玲;周玉翔;董思雨;姚桂翔;安泰宇 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学 |
主分类号: | A61K49/12 | 分类号: | A61K49/12;A61K49/00 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李筝 |
地址: | 250014 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁光双场 造影 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁光双场造影剂,其特征是,所述造影剂的结构为透明质酸包裹介孔二氧化硅包覆的超顺磁四氧化三铁结构;同时,介孔二氧化硅包覆的超顺磁四氧化铁结构中还填充有稀土元素。
2.如权利要求1所述的一种磁光双场造影剂,其特征是,所述稀土材料为铒。
3.一种磁光双场造影剂的制备方法,其特征是,包括:
(1)、制备超顺磁四氧化三铁:向FeCl3、FeCl2的混合溶液中快速地加入氨水,持续反应结束并冷却至室温,清洗后获得超顺磁四氧化三铁;
(2)、介孔二氧化硅包覆层的制备:将十六烷基三甲基溴化铵、无水乙醇、去离子水搅拌混合,同时加入氨水溶液和超顺磁四氧化三铁,搅拌结束等待一段时间继续滴加正硅酸乙酯,将混合液进行第一次水浴加热反应得到沉淀物;将沉淀物离心得到二次沉淀物,对二次沉淀物洗涤,倒出上层清液后再加入NH4NO3、乙醇溶液并搅拌,将混合溶液进行第二次水浴加热,得到三次沉淀物,将三次沉淀物静置一段时间后倒出上层清液并清洗;将最终的浊液进行烘干,最终得到介孔二氧化硅包覆的超顺磁四氧化三铁结构;
(3)、介孔填充稀土元素:将(2)制备好的介孔二氧化硅包覆的超顺磁四氧化三铁结构与硝酸铒溶液放入涡旋混合仪中充分混合后烘干,最终得到介孔二氧化硅包覆的超顺磁四氧化三铁掺杂稀土元素结构;
(4)、将(3)制备的产物与透明质酸和水混合,得到磁光双场造影剂。
4.如权利要求3所述的一种磁光双场造影剂的制备方法,其特征是,步骤(1)中,FeCl3、FeCl2和氨水体积分别为10-30ml、1-30ml、4-10ml;优选的,为20ml、20ml、7.5ml;或,所述FeCl3浓度为0.1-0.3mol/L;优选的,为0.2mol/L;或,所述FeCl2浓度为0.05-0.2mol/L;优选的为0.1mol/L;或,所述氨水的重量百分比为28wt%。
5.如权利要求3所述的一种磁光双场造影剂的制备方法,其特征是,步骤(1)中,FeCl3、FeCl2混合后,搅拌5-15min,优选的,为10min;或,持续反应时间为15-35min,优选的,为25min;或,清洗采用的是氯化钠和双蒸馏水,氯化钠溶液和双蒸溜水的体积比为1:2~3;或,氯化钠溶液浓度为0.01-0.03mol/L,优选的,为0.02mol/L;或,烘干:加热烘干温度为60℃,时间为1~2h。
6.如权利要求3所述的一种磁光双场造影剂的制备方法,其特征是,步骤(2)中,十六烷基三甲基溴化铵的质量为60-85mg,无水乙醇、去离子水的体积分别比为10-20ml、20-35ml;优选的,十六烷基三甲基溴化铵的质量为75mg,无水乙醇、去离子水的体积分别比为15ml、25ml;或,氨水溶液、四氧化三铁纳米颗粒和正硅酸乙酯的用量分别为200-300μl、0.15-0.40g、100-150μl;优选的,为250μL:0.23g:129μL。
7.如权利要求3所述的一种磁光双场造影剂的制备方法,其特征是,步骤(2)中,所述氨水溶液浓度为28wt%;或,搅拌结束等待时间为5-15s,优选的为10s;或,第一次水浴加热温度40-70℃,优选的为60℃;或,第一次水浴加热时间为4-7h,优选的为6h;或,NH4NO3乙醇溶液体积为10-30ml,优选的为20ml;或,第二次水浴加热并搅拌时间为1-3h,温度为50-70℃;或,清洗:无水乙醇和去离子水体积比为1:2~3;烘干:时间为2h,温度为80℃。
8.权利要求1或2所述的磁光双场造影剂和/或权利要求3-7任一所述的磁光双场造影剂的制备方法得到的造影剂在磁共振成像中的应用。
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