[发明专利]一种梯级孔道复合分子筛吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 202210045613.1 | 申请日: | 2022-01-15 |
公开(公告)号: | CN116474717A | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 杨阳;范得权;张胜中;张延鹏;胡方舟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 梯级 孔道 复合 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有梯级孔道A/X复合分子筛吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)取70~95重量份的4A分子筛、5~25重量份富硅活化粘结剂以及6~15重量份的助剂,混合混匀后进行混捏、成型、烘干、低温焙烧,得到中间体成型体;
(2)将中间体成型体加入到一定浓度的碱溶液中并搅拌均匀,在40~50℃下陈化1~6h,在60~85℃下反应1~6 h,将富硅粘结剂转化为X型分子筛;
(3)步骤(2)得到中间体经洗涤后,加入到钙盐溶液中进行钙交换;
(4)经洗涤后,进行烘干、焙烧,得到最终的产品。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述富硅活化粘结剂是硅铝比1且经500~800℃活化后的粘结剂。
3.按照权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述富硅粘结剂选自凹凸棒土、硅藻土、膨润土中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的助剂选自羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素、田菁粉、PEG、P123、CTAB的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的烘干温度为80~120℃,烘干时间为6~24h。
6.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低温焙烧的条件为:焙烧温度为150~550℃,焙烧时间为1~6h;优选的,焙烧温度为150~250℃,时间为3~5h。
7.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或两种。
8.按照权利要求1或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中碱溶液浓度为0.4~1.0M。
9.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述钙盐选自氯化钙、氢氧化钙、硝酸钙、碳酸氢钙中的一种或多种,钙盐浓度为0.5~3M。
10.按照权利要求9所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)钙交换的温度为70~100℃,反应时间为1~8h。
11.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述烘干的温度为80~150℃,烘干时间为12~48h;所述焙烧的温度为300~550℃,焙烧时间为2~10h。
12.权利要求1-11任意一项制备方法得到的具有梯级孔道A/X复合分子筛吸附剂。
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