[发明专利]一种硫脲类化合物及其制备方法有效
申请号: | 202210050217.8 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114349674B | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 唐本忠;胡蓉蓉;刘亚丽;秦安军;赵祖金 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C335/16 | 分类号: | C07C335/16;C07C335/08;C07D213/75 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫脲 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将单质硫、氯乙酸、催化剂、胺类化合物和有机溶剂混合后在空气或保护气氛下进行反应,生成硫脲类化合物;
所述催化剂为氟化钾。
2.根据权利要求1所述的一种硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,所述单质硫:氯乙酸:催化剂:胺类化合物的摩尔比为1~8:1~8:1~14:1~2。
3.根据权利要求2所述的一种硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,所述胺类化合物与有机溶剂的比例为0.05~2mol:1L。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,反应时间为4~24h,反应温度为40~130℃;反应在搅拌条件下进行。
5.根据权利要求4所述的一种硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇、甲苯、异丙醇和四氢呋喃中一种或几种。
6.根据权利要求1~3、5任一项所述的一种硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,所述胺类化合物为:
R1-NH2
中的一种;
其中,R1为烷基;R2、R3、R4、R5、R6独立的为氢原子、烷氧基、卤素、芳基、氰基和烷基,R7、R8、R9、R10独立的为氢原子、烷氧基、卤素、芳基和烷基。
7.根据权利要求6所述的一种硫脲类化合物的制备方法,其特征在于,所述反应结束后对反应产物体系进行分离,得到纯净的硫脲类化合物;
所述分离的操作为萃取分液,除去溶剂,再经过硅胶层析法分离提纯即得到纯净的硫脲类化合物。
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