[发明专利]一种固相萃取填料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种固相萃取填料及其制备方法，属于固相萃取技术领域。本发明的固相萃取填料，通过使用苯并咔唑基甲氧羰酰氯改性单分散超顺磁交联聚苯乙烯微球得到一种既有磁性，又能与胺基化合物结合的固相萃取填料。该填料克服了物理吸附作用力小，被吸附的目标物易被较弱的溶剂洗脱的缺点，利用化学反应，使得固相萃取填料与目标物紧密结合、不易洗脱，获得更好的分离效果。

技术领域

本发明属于固相萃取技术领域，具体涉及一种固相萃取填料及其制备方法。

背景技术

固相萃取技术是指利用固体吸附剂对液体样品中的目标物进行吸附并富集，或对液体样品中的杂质进行吸附，从而达到将目标物与杂质进行分离的技术。固相萃取技术作为样品的前处理技术，在残留检测中得到越来越广泛的应用。

目前的固相萃取技术普遍通过范德华力或静电力等物理吸附完成，这些物理吸附的相互作用力很小，使得被吸附的目标物易被较弱的溶剂洗脱，因此，在使用时需十分注意淋洗液的洗脱能力甚至需要控制淋洗液的用量。在残留检测过程中，由于目标物残留量极低，基质复杂，杂质多种并且含量高，许多杂质在固相萃取柱中与目标物分离效果差，其纯化效果极为有限；纯化后的上机液杂质含量高，影响色谱柱效率，也可能降低检测器对目标物的响应值。

为了尽量除去杂质，本领域技术人员开发了多种固相净化的方法。

CN112730672A公开了一种土壤中有机膦农药残留量的快速测定方法。使用了C18固相萃取小柱与HLB固相萃取小柱串联的方法，对提取液进行净化，之后再分别进行洗脱、浓缩，气相色谱-电子捕获检测器进行测定。该发明使用了两支固相萃取柱串联，成本较高，由于两支固相萃取柱的性能完全不同，需要使用两种洗脱液洗脱，步骤繁琐，两种洗脱液在不同固相萃取柱中的洗脱能力不同，部分目标物可能无法完全洗脱，造成检测值偏低。CN105032381B公开了一种复合分子印迹固相萃取柱及其制备方法，但是分子印迹技术选择性太强，其应用范围窄，难以在通用检测中大量推广。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：如何提供一种与操作简单且分离效果好的固相萃取填料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种固相萃取填料，所述固相萃取填料为苯并咔唑基甲氧羰酰氯改性超顺磁聚合物微球，所述固相萃取填料的结构通式如式1所示：

其中，R为甲基、乙基、异丙基、叔丁基和正丁基中的任意一种。

本发明采用的另一种技术方案为：所述的固相萃取填料的制备方法，包括以下步骤：

S1、按重量份计，将100份单分散超顺磁交联聚苯乙烯微球和5-9份1,4-丁内酯混合冷却至0-10℃；加入9-14份无水三氯化铝和60-80份硝基苯，升温至170-180℃，反应后降温至0-10℃；调节pH至体系pH＝1-2，调节完毕后搅拌，得到悬浊液，将悬浊液转入砂芯玻璃层析柱中淋洗，得浅红色微球；

S2、按重量份计，将15-23份浓盐酸和100份N,N-二甲基甲酰胺混合，加热至70-80℃，加入8-13份苯肼，升温至100℃回流；加入所述浅红色微球，保持温度继续反应，反应后降温至20-30℃，得冷却液；将冷却液中的固体洗涤后，抽干溶剂，得到微球；向微球中加入1倍体积的1,3,5-三甲苯和15-25份1,4-四氯苯醌，升温至135-140℃反应，反应后再降温至20-30℃，调节pH至体系pH＝8-9，得到悬浊液；将悬浊液全部转入砂芯玻璃层析柱中淋洗，淋洗后加入3倍体积的乙醇，常温真空干燥过夜，得黄色微球；