[发明专利]一种鸭脚木配方颗粒的制备及含量测定方法

权利要求书

1.鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将鸭脚木分两次加水煎煮，第一次加水量为药材重量的6～12倍，浸泡1-2小时后煎煮，趁热滤过，滤液备用；将过滤后的药渣，再加入药材重量6～8倍的水煎煮，趁热滤过；

(2)合并步骤(1)的两次滤液，混匀，通过减压浓缩获得清膏；

(3)将步骤(2)制备获得的清膏低温干燥，并粉碎获得粉末状的干膏；

(4)将步骤(3)制备获得的干膏与药用辅料混合均匀，采用湿法制粒，在50～60℃的温度下干燥，干燥时间为0.5～2h，整粒后即得鸭脚木配方颗粒。

2.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中两次加水煎煮的时间均为0.5～1小时,所述趁热滤过药渣的滤网目数为100-300目。

3.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的减压浓缩条件为：真空度-0.04MPa～-0.08MPa，温度为55～65℃；所述步骤(3)的清膏低温干燥的温度为50～55℃，干燥时间6～12小时。

4.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)的清膏相对密度为1.15～1.25。

5.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的药用辅料为糊精、可溶性淀粉、乳糖或任意两种组合，药用辅料中任意两种组合的比例为0.3～0.7：0.3～0.7，所述步骤(4)中干膏与重量份药用辅料重量份比为1：0.5～1。

6.根据权利要求1所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述湿法制粒的操作步骤如下：干膏与药用辅料进行充分混合，加入润湿剂后制软材，将软材通过筛网目数是12～16目的筛挤压制粒，颗粒经干燥后，通过目数是10～14目的筛网过筛整粒获得鸭脚木配方颗粒。

7.根据权利要求6所述的鸭脚木配方颗粒的制备方法，其特征在于，所述润湿剂为乙醇，乙醇的浓度为30％～80％。

8.使用权利要求1至7中任意一项所述鸭脚木配方颗粒制备方法制备获得的鸭脚木配方颗粒的含量测定方法，其特征在于，采用紫外可见分光光度法测定鸭脚木配方颗粒的指标成分齐墩果酸的含量，所述齐墩果酸的含量方法包括如下步骤：

对照品溶液的制备：称取齐墩果酸对照品4-6mg，置于50ml容量瓶中，超声溶解，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，即得齐墩果酸对照品溶液；

供试品溶液的制备：称取鸭脚木配方颗粒0.2g-0.3g，置于100ml塞锥形瓶中，加入无水乙醇90ml，超声溶解1小时，静置10-20分钟后过滤，滤液转移至100ml容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液；

标准曲线的制备：量取齐墩果酸对照品溶液0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、0.6mL、0.7mL，分别置于10mL具塞试管中，80℃水浴蒸干，各加入2.0％香草醛-高氯酸0.5mL，快速密封，70℃水浴加热15分钟，冰水浴5分钟，分别加入77％硫酸5.0mL，加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在540nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；

测定法：吸取供试品溶液1.2mL，同法，按最佳显色条件进行显色处理，加显色剂溶液同法制得的溶液为空白对照，在测定波长540nm处测定鸭脚木配方颗粒供试品稀释液的吸光度，并代入标准曲线方程，计算出供试品中的齐墩果酸的重量，即得。