[发明专利]一种粮油食品风味物质数据分析方法及其应用

说明书

本发明公开了顶空固相微萃取—气质联用技术分析粮油食品风味物质过程中的数据解析方法。该方法利用Matlab软件开发了一种粮油食品风味物质数据分析(MSData)程序，该程序基于C++语言编程，快速计算出GC‑MS实验数据中风味物质的保留指数，并与NIST谱库中相应物质进行比对，从而准确地定性风味化合物。此方法有利于GC‑MS质谱数据的快速准确鉴定及粮油食品特征性风味物质的快速筛查，数据分析时间从6h缩短小于10min，有效解决复杂体系中多组分风味物质的定性、定量统计分析问题。

技术领域

本发明涉及粮油食品检测分析技术领域，具体涉及一种粮油食品风味物质数据分析方法及其在粮食、油料及其加工食品和加工食用油等产品中的典型风味物质的分析应用。

背景技术

粮油食品风味物质顶空固相微萃取(HS–SPME)法及气质联用(GC-MS)分析技术将样品前处理技术、气相色谱和质谱分离分析技术互相结合，互为补充，极大地提高了粮油食品风味体系中多组分的定性、定量问题。但粮油食品风味体系复杂，其中的组分多达几十上百种。在分析样品量多、分析组分数较多和数据量较大的情况下，需要大量的人工解析时间。

目前，使用顶空固相微萃取(HS–SPME)法及气质联用(GC-MS)技术分析法分析粮油食品风味物质后，实验数据通过GC-MS化学工作站处理，未知化合物与NIST谱图库进行匹配定性，当化学物质峰的相似度大于60(最大值为100)时作为鉴定结果予以报道。但此方法有两方面不足之处：一是机器运行时可能会出现化学物质延迟出峰，从而导致不能自动识别目标物质；二是在识别同一个化学物质峰时，出现多个物质相似度接近的情况。因此，此方法分析后的数据通常需要根据正构烷烃计算出物质的准确保留指数(RI值)，从而进一步推断识别的化合物的可靠性。目前计算保留指数的过程，需要大量的人工干预，非常耗时间，常常需要花费60％以上的时间用于GC-MS数据的整理和分析。

保留指数(retention index，RI)概念是由Kovats在1958年提出，是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定(这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确)。计算公式见：

RI＝100Z+100[tR(x)-tR(z)]/[tR(z+1)-tR(z)]

式中：tR(x)、tR(z)、tR(z+1)分别代表目标组分及碳数为Z、Z+1的正构烷的保留时间，且tR(z)tR(x)tR(z+1)。

可见，GC-MS数据统计分析方法极大地影响了粮油食品风味物质分析的时效性、准确性和可靠性。如果在搜索比对前对色谱数据加以处理，有助于减少过多的人工干预，将是粮油食品风味物质HS–SPME/GC-MS数据的快速、准确定性及定量分析的一条新途径。

发明内容

本发明的目的是提供一种粮油食品风味物质数据分析方法及其应用，以指导粮油食品风味物质的快速分析。本发明的方法通过包括如下步骤而实现了上述目的：采用顶空固相微萃取(HS–SPME)法及气质联用(GC-MS)分析法分析粮油食品风味物质，由GC-MS分析得到的质谱数据；经计算机NIST标准谱库数据比对及有机化合物质谱断裂的一般规律导出风味物质化合物分析数据；经粮油食品风味物质分析程序根据保留时间进一步计算出化合物的保留指数，并针对每一个化合物与NIST标准谱库比对，对化合物进行准确定性分析。

具体而言，本发明提供了一种粮油食品风味物质数据分析(MSData)方法，所述方法包括如下步骤：

(1)检测样品的制备：制备粮油食品风味物质待测样品；

(2)挥发性成分的富集：采用顶空固相微萃取(HS–SPME)技术对所述粮油食品风味物质待测样品中的挥发性成分进行收集；

(3)挥发性成分的检测：采用气质联用(GC-MS)技术对所述挥发性成分和正构烷烃标准品进行检测分析，获得风味物质色谱图和正构烷烃标准品色谱图；