[发明专利]一种重构三元层状陶瓷VSnC晶体及其电子束辐照处理方法

说明书

本发明公开一种重构三元层状陶瓷VSnC晶体及其电子束辐照处理方法，包括以下步骤，步骤一、制备三元层状陶瓷VSnC粉末；步骤二、制备透射电镜样品，并置于透射电镜中，在粉末样品中寻找表面平整、厚度均匀、无污染且晶带轴与电子束照射方向平行的区域作为辐照区域；步骤三、诱导材料发生晶体重构。本技术方案中三元层状陶瓷VSnC晶体通过对制备三元层状陶瓷VSnC晶体的粉体材料进行合理配比，并对辐照参数进行优化设计，得到单相的三元层状陶瓷VSnC晶体，通过采用常规的电子显微镜，利用电子束辐照诱导三元层状陶瓷VSnC晶体重构，并通过投射电镜观察陶瓷VSnC粉末微结构变化，整个操作简单，烧结过程可控，具有推广应用价值。

技术领域

本发明涉及晶体重构技术领域，具体涉及一种重构三元层状陶瓷VSnC晶体及其电子束辐照处理方法。

背景技术

层状可加工MAX相是一种大类三元化合物，化学式M_n+1AXn，其中M是早期过渡金属，A是元 素周期表第12-16列的元素，X是碳、氮或硼，n是整数，n可为1，2，3……。根据n值，这些化合物又称为211、312、413等，MAX相的晶体结构可以被视为过渡金属碳化物、氮化物或硼化物八面体层M_n+1X_n和A族元素层的交替堆叠，大部分晶体空间群为P63/mmc，由于其独特的纳米层状晶体结构和各向异性键合性质以及在MAX相中交替使用金属和陶瓷层，它们的化学键具有混合共价离子金属的性质，这些材料表现出陶瓷类和金属类特性的独特组合，有广泛的应用价值。例如，MAX相与金属一样易于加工、抗热冲击、导热、导电且耐损坏；也与陶瓷一样，具有密度低、强度和模量高、耐腐蚀性好、耐高温氧化等特点。MAX相与金属一样易于加工、抗热冲击、导热、导电且耐损坏。也与陶瓷一样，具有密度低、强度和模量高、耐腐蚀性好，耐高温氧化等特点。

MAX相中关于VSnC体系的研究较少，V₂SnC的晶体结构主要以六角对称结晶，空间群为P63/mmc，但是VSnC体系中也存在许多复杂结构，且三元层状陶瓷VSnC晶体在相图上合成区间狭窄，制备的单相物质，对材料烧结控制比较难，材料粉体性质、素坯密度对致密化影响严重。

发明内容

本发明提供了一种重构三元层状陶瓷VSnC晶体及其电子束辐照处理方法，通过电子束辐照方法制备获得一种重构三元层状陶瓷VSnC晶体，通过对制备三元层状陶瓷VSnC晶体的粉体材料进行合理配比，并对辐照参数进行优化设计，得到单相的三元层状陶瓷VSnC晶体，解决了现有技术制备过程中存在的烧结困难，材料粉体性质、素坯密度对致密化影响严重等技术问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种重构三元层状陶瓷VSnC晶体的电子束辐照处理方法，包括以下步骤：

步骤一、制备三元层状陶瓷VSnC粉末；

步骤二、制备透射电镜样品，并置于透射电镜中，在粉末样品中确定表面平整、厚度相同且晶带轴与电子束照射方向平行的区域作为辐照区域；

步骤三、诱导材料发生晶体重构。

其中，步骤二中，确定的辐照区域为粉末样品中表面平整，厚度均匀且晶带轴与电子束照射方向平行的区域。

可选地，步骤一中，制备三元层状陶瓷VSnC粉末的方法为：V粉、Sn粉和石墨粉按照摩尔比为2：1.1：1，采用无压烧结技术而成。

可选地，制备三元层状陶瓷VSnC粉末的无压烧结技术中，烧结温度为1100℃，所述三元层状陶瓷VSnC粉末在60℃下用盐酸浸泡10h，然后用等离子水和无水乙醇过滤清洗。

可选地，步骤三中诱导材料发生晶体重构具体操作为：在透射电镜中，设置电子束辐照电压为220kV，辐照时间为5min—15min。其中，所述材料为VSnC粉末材料。