[发明专利]一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法

权利要求书

1.一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；

S2、将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，获得二氧化硅凝胶颗粒；

S3、对二氧化硅凝胶颗粒进行老化处理；

S4、采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；

S5、过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤后获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；

S6、常压干燥疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒，获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。

2.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，聚合形态二氧化硅溶胶的配置方法，包括以下步骤：

S1101、将硅前驱体、无水乙醇、去离子水混合；

S1102、在搅拌条件下向S1101中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解二氧化硅溶胶；

S1103、向水解二氧化硅溶胶加入去离子水，搅拌并在25～50℃条件下加入碱催化剂溶液调节溶液PH至7～9范围内进行缩聚反应，获得聚合形态二氧化硅溶胶。

3.根据权利要求2所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1103中，还向水解二氧化硅溶胶加入二甲基甲酰胺溶液。

4.根据权利要求1～3任一项所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中，水解硅氧烷溶胶的配置方法，包括以下步骤：

S1201、将硅氧烷前驱体、无水乙醇、去离子水混合；

S1202、在搅拌条件下向S1201中的混合液中加入酸溶液催化剂，调节溶液PH至3～4范围内，搅拌后静置获得水解硅氧烷溶胶。

5.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S2中，第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：

S201、监测当聚合形态二氧化硅溶胶的粘度达到预设粘度范围时，停止聚合反应；

S202、将水解硅氧烷溶胶加入S201中聚合形态二氧化硅溶胶中，进行搅拌；

S203、将碱催化剂加入S202中反应液中，搅拌进行第一次疏水改进反应获得二氧化硅凝胶颗粒。

6.根据权利要求5所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S201中，聚合形态二氧化硅溶胶的预设粘度范围为500～3000mpas。

7.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S4中，二氧化硅凝胶颗粒的第二次疏水改性方法，包括以下步骤：

S401、将老化处理的二氧化硅凝胶颗粒置于球磨机中，加入无水乙醇、及碱溶液进行球磨处理；

S402、向球磨机中加入疏水改性剂，混匀后静置进行第二次疏水改性反应，对反应液进行球磨处理；

S403、重复步骤S402，直至获得预设粒径范围内的二氧化硅细凝胶颗粒分散液。

8.根据权利要求7所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：疏水改性剂为三甲基氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷、乙烯基二甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、氟代烷基硅烷中的一种。

9.根据权利要求8所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：疏水改性剂为三甲基氯硅烷。

10.根据权利要求1所述的疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，其特征在于：步骤S5中，置换溶剂为正己烷溶液，且采用正己烷溶液对二氧化硅细凝胶颗粒进行至少2次溶剂置换过程后，经抽滤获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒。