[发明专利]一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法

说明书

本发明提供了一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，包括配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性获得二氧化硅凝胶颗粒；对二氧化硅凝胶颗粒老化处理；采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；过滤获得二氧化硅细凝胶颗粒，并用置换溶剂进行置换反应，抽滤获得疏水性二氧化硅湿凝胶颗粒；常压干燥获得疏水性二氧化硅气凝胶粉。本发明提供的制备方法的产品周期短、产品粒径可控、产品的疏水性较好，且制备过程可控能够适用于大规模产业化应用。

技术领域

本发明涉及疏水性材料技术领域，具体涉及一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法。

背景技术

气凝胶通常指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶，其是一种防热隔热性能非常好的纳米多孔三维网络骨架结构的固体材料，具有低密度、高孔隙率、高比表面积及超级绝热性等优良特性，广泛应用在隔热保温、生物医学、化工、新能源材料和微电子材料制造等领域。

由于纯二氧化硅凝胶制备过程中具有工艺繁琐、工艺要求高、成本高、力学性能极差当等缺点，目前大规模产业化应用的主要是填充用的二氧化硅气凝胶粉体，通过模压成型将二氧化硅气凝胶粉体与耐热纤维复合制备的气凝胶毡，以及用二氧化硅气凝胶粉体制备的气凝胶涂料等，而且为了提高二氧化硅气凝胶粉体及其衍生品的适用性，通常要求二氧化硅气凝胶粉具有一定的疏水性能。

目前，疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法包括两种，第一种是将干燥后的具有疏水性的块状二氧化硅气凝胶进行粉碎研磨制备出气凝胶粉体；第二种是将二氧化硅湿凝胶粉碎后进行疏水改性，然后进行干燥得到气凝胶粉体。例如中国专利CN111960424A，公开了一种超疏水的球形二氧化硅气凝胶材料的制备方法，以水玻璃为硅源，通过球滴法形成球形二氧化硅湿凝胶，老化后再加入疏水改性液进行表面改性，经溶剂置换和干燥得到球形疏水改性气凝胶；例如中国专利CN107364871B，公开了一种超疏水二氧化硅气凝胶微粉的制备方法，将硅源、低表面张力有机溶剂、疏水改性剂和碱催化剂混合均匀形成混合溶液，静置形成氧化硅有机凝胶，老化、粉碎、常压干燥，获得超疏水氧化硅气凝胶微粉；再例如中国专利CN106517220A，公开了一种通过微乳液法制备二氧化硅超疏水性气凝胶粉体的方法，稀释水玻璃并去除Na+得到硅酸溶胶；在容器中加入煤油和硅酸溶胶，加入阳离子表面活性剂和助表面活性剂；使用磁力搅拌机搅拌，容器中液体从乳白色变为澄清的微乳液；滴加氨水溶液，直至形成水凝胶；除去煤油和多余的阳离子表面活性剂；用无水乙醇和正己烷作溶剂替换各6h；用TMCS进行溶剂替换和疏水改性，待反应完全后洗涤未反应的TMCS，恒温干燥至恒重，得到硅气凝胶粉体。上述几种疏水性二氧化硅气凝胶粉体的制备方法具有耗时长、溶剂置换和改性过程繁琐、气凝胶粉体粒径不均匀、疏水性较差的问题。

发明内容

为了解决疏水性二氧化硅气凝胶粉体制备方法中产品线周期长、工艺过程繁琐、气凝胶粒径均一性差、气凝胶疏水性差等问题。本发明提供了一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，本发明提供的方法能够缩短产品线的制备周期、提高气凝胶的粒径均匀度、提高气凝胶粉体及其衍生品的疏水性，对促进二氧化硅气凝胶的大规模产业化应用具有重要意义。

实现发明目的的技术方案如下：一种疏水性二氧化硅气凝胶粉的制备方法，包括以下步骤：

S1、配置聚合形态二氧化硅溶胶、水解硅氧烷溶胶；

S2、将水解硅氧烷溶胶和碱催化剂依次加入预设粘度范围的聚合形态二氧化硅溶胶中，对聚合形态二氧化硅溶胶进行第一次疏水改性，获得二氧化硅凝胶颗粒；

S3、对二氧化硅凝胶颗粒进行老化处理；

S4、采用湿法球磨方法，通过疏水改性剂进行第二次疏水改性，获得预设粒径范围内二氧化硅细凝胶颗粒分散液；