[发明专利]一种高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料及其制备方法有效
申请号: | 202210058846.5 | 申请日: | 2022-01-17 |
公开(公告)号: | CN114213129B | 公开(公告)日: | 2022-10-18 |
发明(设计)人: | 明开胜;白立晨;黎波;郑士建 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C04B35/56 | 分类号: | C04B35/56;C04B35/622;C04B35/80;C04B41/88 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300130 天津市红桥区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 塑性 辐照 ti sioc 陶瓷 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料,其特征为该材料包括非晶SiOC陶瓷基体和Ti元素;Ti元素的60~70%以TiC纳米硬质颗粒增强体状态存在;
其中,硬质颗粒为高强度的TiC纳米晶体颗粒,颗粒无规则形状,尺寸在1-3nm之间,呈面心立方晶体结构排布;在Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料中,Ti元素的原子百分比为10%-50%;
所述的高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料的制备方法,包括如下步骤:
第一步,对表面含有一层200~400nm厚的非晶SiO2的单晶硅片进行清洗;
使用无水乙醇对硅片进行预清洗,将预清洗后的硅片置于溅射室的载物台上;
第二步,将溅射室的舱门关闭,打开机械泵开始粗抽真空;真空度达到10Pa后开启分子泵,继续抽真空,同时对自动化程序进行预设参数;
预设参数:溅射室本底真空低于9.8×10-6Pa后,通入氩气,直至溅射室氩气气压为0.2~0.9Pa,氩气纯度99.999%,溅射温度为室温,施加偏压,预设样品台转速为5-15r/min;
第三步,调节SiC靶、SiO2靶和金属Ti靶的控制电源,三靶同时打开电源进行起辉溅射;SiC靶、SiO2靶采用射频电源,溅射功率均为20W-100W;Ti靶采用直流电源,溅射功率为5W-120W;溅射时间为2h-10h;
第四步,达到预设的溅射时间后,关闭电源,待基片冷却到室温后,更换相同规格的全新靶材;
第五步,以“第二步至第四步”为一个周期,重复2-10次,可得到厚度6~8μm的Ti-SiOC非晶陶瓷薄膜;
第六步,将制得的Ti-SiOC陶瓷基复合薄膜放在真空管式炉中,高纯氩气气氛下,将管式炉温度加热至600℃-1000℃,保温0.5~1.5h,关闭加热电源,随炉冷却即可得到退火后的Ti-SiOC陶瓷基复合薄膜。
2.如权利要求1所述的高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料,其特征为所述的非晶陶瓷复合材料中,随着Ti元素的原子百分比的增长,陶瓷基复合材料的屈服强度也随之从2.6-3.5GPa上升至6.5-7.5GPa;TiC硬质纳米颗粒的尺寸始终保持在1-3nm之间。
3.如权利要求1所述的高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料,其特征为所述的非晶陶瓷复合材料中,通过后期辐照后,沉积态的Ti-SiOC陶瓷基复合材料的屈服强度由2.6-3.5GPa提升至3.9-4.5GPa,均匀应变由15-21%提升至24-29%;而退火后的Ti-SiOC在辐照后的强度基本保持不变,均匀应变由原来的13-18%提升至20-26%。
4.如权利要求1所述的高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料,其特征为制备方法中,所述的第三步至第四步中的SiC靶材纯度为99.95%,SiO2靶材纯度为99.995%,金属靶材的纯度均为99.995%。
5.如权利要求1所述的高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料,其特征为制备方法中,所述的方法还包括第七步:在室温或300~1000℃下对薄膜进行0.5-10dpa的离子辐照处理,离子剂量率为1.6×1011ions/cm2·s,辐照离子为800KeV Cu2+。
6.如权利要求1所述的高强度、高塑性且耐辐照的Ti-SiOC非晶陶瓷复合材料,其特征为制备方法中,所述的第六步中,高纯氩气的纯度为99.99%,压力为5~10Pa。
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