[发明专利]一种甘油脱水催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210060922.6 | 申请日: | 2022-01-19 |
公开(公告)号: | CN114507120B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 郑辉东;苏晨欣;周守泉;吴乃昕;刘杰;陈晶晶 | 申请(专利权)人: | 福州大学;清源创新实验室 |
主分类号: | C07C45/00 | 分类号: | C07C45/00;C07C47/22;B01J27/16 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘油 脱水 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种甘油脱水催化剂,其特征在于,所述催化剂为氧化硼和磷酸硼的混合物,其中硼元素与磷元素的摩尔比为1.05~1.35:1,氧化硼分散于磷酸硼晶体中;所述的甘油脱水催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)磷酸硼制备:将磷酸和硼酸溶解于水中进行反应得到磷酸硼反应液,然后经过干燥,焙烧,研磨后得到磷酸硼催化剂;
(2)负载氧化硼:将硼酸溶解于水中,然后加入步骤(1)的磷酸硼催化剂进行浸渍,得到负载硼酸催化剂溶液,然后经过干燥,焙烧,研磨后得到负载氧化硼催化剂。
2.如权利要求1所述的甘油脱水催化剂,其特征在于,所述的磷酸、硼酸与水的摩尔比为1:1:8~1:1:30。
3.如权利要求1所述的甘油脱水催化剂,其特征在于,步骤(1)中磷酸和硼酸反应温度为90℃,反应时间为2h;磷酸硼反应液的干燥温度为110~130℃,干燥常压,焙烧温度为500℃~1100℃。
4.如权利要求1所述的甘油脱水催化剂,其特征在于,所述的硼酸、磷酸硼催化剂与水的摩尔比为0.05:1:30~0.35:1:30。
5.如权利要求1所述的甘油脱水催化剂,其特征在于,步骤(2)中浸渍温度为50~90℃,浸渍时间为4h;干燥温度为70~90℃,干燥压力为-0.07~0.095MPa;焙烧温度为500℃~1100℃。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的甘油脱水催化剂的应用,其特征在于,所述催化剂用于甘油发生脱水反应生成丙烯醛和羟基丙酮。
7.如权利要求6所述的甘油脱水催化剂的应用,其特征在于,将甘油脱水催化剂与石英砂混合后装填于固定床中,并通过电加热使催化剂达到反应温度,然后按一定的空速将甘油水溶液用泵输送至预热器中汽化,所得的汽相与氮气混合后,进入反应器与催化剂接触反应,得到丙烯醛和羟基丙酮。
8.如权利要求7所述的甘油脱水催化剂的应用,其特征在于,所述甘油脱水催化剂与石英砂的质量比为1:2~1:4,所述的石英砂颗粒为40~60目,所述反应温度为280~360℃,所述的甘油水溶液中甘油质量分数为10~30%,所述的预热器温度为280~300℃,所述的空速为300~500h-1。
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