[发明专利]一种一测多评测定川芎中有效成分的方法

说明书

本发明提供了一种一测多评测定川芎中洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯和藁本内酯的方法，以洋川芎内酯I为内标，包括色谱条件与系统适应性实验、对照品溶液制备、供试品溶液制备、相对校正因子的确定和供试品中成分的测定的步骤。本发明一测多评法克同时测定川芎中洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯和藁本内酯5种有效成分的含量，便于对川芎进行质量控制和评价，经济、高效、简单，具有推广应用价值。

技术领域

本发明属于中药质量检测领域，具体涉及一种一测多评测定川芎中有效成分的方法。

背景技术

中药中有药理活性的化学成分众多，因而中药具有多成分共同作用的特点，这就使得仅仅通过测定其中单一有效成分的含量，难以全面反映中药产品的质量。因此，中药的多指标含量测定进行中药质量检测控制，已成为众多专家学者的共识。

传统的多指标同步质量控制需要多种中药对照品，分离难度大，货源紧缺、价格高昂。王智民等人于2006年率先提出了一种新的多成分定量方法——“一测多评”法(quantitative analysis of multi-components by single-marker，QAMS)，利用中药各成分间对应的函数关系，通过建立内参与对应的待测成分含量的关系，可最终实现仅使用内参这一种标准品，测得多种待测成分含量的效果。

川芎Ligusticum chuanxiong Hort.为伞形科Umbelliferae藁本属LigusticumL.植物，以根茎入药，其种植和使用历史悠久，是著名的川产道地药材。川芎始载于《神农本草经》，具有活血行气，祛风止痛的功效，常用于血瘀气滞所致的胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛等。研究发现，川芎化学成分复杂，主要含有内酯类、生物碱类、酚酸类等成分。研究发现，洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯和藁本内酯对川芎的活血、镇痛作用起关键贡献的有效成分，因此通过测定该5个有效成分的含量对川芎的品质评控有重要意义。

目前，以一测多评法对川芎中的有效成分含量进行测定的方法有诸多报道，例如，专利CN105004815B公开了一种以一种川芎中不存在的物质：补骨脂素作为内标，通过校正因子计算川芎中藁本内酯含量的方法，但仅涉及一种有效成分含量的确定；胡杨等人公开了以阿魏酸为内标，一测多评测定川芎中阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I和藁本内酯含量方法([1]胡杨,丁晓倩,严辉,吴垠志,彭国平,黄胜良.川芎质量标准的研究[J].中成药,2021,43(03):692-699.)，但并未涉及洋川芎内酯H的含量测定。

对于一测多评法而言，其测定的准确性、重复性会受到内参选择、对照品纯度、不同色谱柱、不同柱温、检测波长、色谱峰定位等多种因素的影响，因此对于不同有效成分的测定而言，测定方法会存在诸多不同。目前，通过一测多评法对川芎中洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯和藁本内酯的含量同时进行检测的方法还未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一测多评法测定川芎中有效成分的方法。

本发明提供了一种测定川芎中有效成分的方法，所述有效成分为：洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯和藁本内酯；

以洋川芎内酯I为内参，分别计算各有效成分的相对校正因子，采用液相色谱进行测定，根据液相色谱测试结果和相对校正因子计算各有效成分含量；具体步骤如下：

(1)色谱条件与系统适应性试验：

色谱柱：C18色谱柱；

流动相A：水；流动相B：甲醇；

洗脱梯度如下：

0～10min：42～55％流动相B；

10～30min：55～70％流动相B；