[发明专利]一种SSZ-16含铜催化剂的制备方法

说明书

一种SSZ‑16含铜催化剂的制备方法。该方法采用六元环双取代季铵盐作为有机模板剂，用FAU型硅铝分子筛，结合碱源、硅源、铝源、晶种在去离子水中混合均匀形成溶液，通过动态晶化水热合成SSZ‑16分子筛，再将分子筛分散于所述铜盐溶液中，经搅拌、过滤洗涤、烘干和焙烧，获得SSZ‑16含铜催化剂。其较高的比表面积和较高的水热稳定性，使得材料具备高的NH₃‑SCR活性、选择性和使用寿命。

技术领域

本发明涉及催化技术领域，具体涉及一种SSZ-16含铜催化剂的制备方法。

背景技术

沸石分子筛，如SSZ-13、SSZ-39，在处理含NO_X的柴油车尾气的NH₃选择性催化还原技术中显示出优越的活性和催化稳定性。AFX 型分子筛是一种有独特8元环孔和笼结构的小孔分子筛，其具有较低的骨架密度、较高的吸附容量等特点，使其在各个方面都有着极大的优势和商业价值。作为尾气脱硝处理的应用，高活性铜物种是催化过程的关键因素，铜物种活性与分子筛拓扑结构存在很强的关联性，小孔的存在也更好的降低团簇颗粒的形成同时有效限制非活性物质的产生，对SCR催化过程起到有利作用。但由于现有的合成工艺使用成本高昂的模板剂才能获得较高的硅铝比、而且合成时间较长，不利于大规模商业应用，降低合成成本十分重要。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种高性能且成本较低的SSZ-16含铜催化剂的制备方法。

一种SSZ-16含铜催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤S110:向1000L高压釜内加入N,N-二甲基-1,4-环己二胺 40kg、碳酸二甲酯500kg和纯水20kg，升温至140.0±5.0℃，保温反应12.0h，降温至40-50℃；将反应液转入1000L不锈钢釜中，将溶剂蒸馏干，加入纯水50.0kg；

向上步得到的溶液中加入氢氧化钙60kg，加入100kg纯水，升温至95.0℃后，控温于95.0～97.0℃反应2h；降温至40.0～50.0℃，将反应浆料用过滤器过滤，滤饼用纯水50.0kg洗涤，滤液与淋洗液合并装桶，得到淡黄色透明溶液240kg，该溶液作为分子筛模板剂使用，滴定法测试模板剂质量含量为25.0±1.0wt％。

步骤S120：将S110制备的模板剂、FAU型分子筛，以及碱源、硅源、铝源、去离子水、晶种混合形成混合体系，并反应得到凝胶，动态晶化得到碱金属型SSZ-16团聚体；

步骤S130：将碱金属型SSZ-16团聚体水洗、一次干燥、一次焙烧、铵离子交换、二次干燥后进行二次焙烧，得到氢型SSZ-16分子筛；

步骤S140：将氢型SSZ-16分子筛分散于铜盐溶液中搅拌，然后经过滤、洗涤、干燥和焙烧得到SSZ-16含铜催化剂。

进一步的，步骤S110中，模板剂为：

进一步的，步骤S120中，混合体系的硅以SiO₂计，碱源与硅的摩尔比为(0.3-0.6)：1，优选为(0.35-0.45)：1，碱源以碱金属离子计。

进一步的，步骤S120中，混合体系的硅与铝的摩尔比为(5-80)： 1，优选为(10-40):1，硅以SiO₂计，铝以A1₂O₃计；FAU型分子筛与硅源中硅以SiO₂计，二者摩尔比为(0.15-0.30)：1，优选为 (0.17-0.25)：1；硅源为硅酸纳、硅溶胶、气相二氧化硅、白炭黑中的至少一种，优选硅溶胶或硅酸钠；铝源为硝酸铝、硫酸铝、氧化铝、氢氧化铝、偏铝酸纳、拟薄水铝石、异丙醇铝中的至少一种，优选硫酸铝