[发明专利]一种2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法

权利要求书

1.一种2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将预留水解前反应液、溶剂、氨基钠投入加压反应釜中，N₂置换釜内空气后，升温至140-160℃；

S2、在压力为30-40kg/cm²下，将3-甲基吡啶加入反应釜中反应，并在1-10小时内加完，加完后再反应2-6小时；

S3、反应结束后，冷却至35℃以下，放空残留的釜内气体，然后N₂置换釜内残留气体后，加入水进行水解反应，加完水后再反应0.5-2小时；

S4、将步骤S3反应完全后的物料分相，所得水相萃取后与有机相合并，然后进行蒸馏，即可。

2.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N，N-二甲基苯胺，溶剂的加入量为：每摩尔3-甲基吡啶加200-600mL溶剂。

3.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述氨基钠和3-甲基吡啶的摩尔比为1-1.5:1。

4.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，加入预留水解前反应液重量为新投物料总重量的1-10％。

5.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，第一次投料时的预留水解前反应液是通过包括如下步骤的方法获得的：

A1、将2-氨基-5-甲基吡啶或2-氨基-3-甲基吡啶、溶剂、氨基钠投入加压反应釜中，N₂置换釜内空气后，升温至140-160℃；所述2-氨基-5-甲基吡啶或2-氨基-3-甲基吡啶的添加量为3-甲基吡啶重量的0.1-5.0％；

A2、在压力为30-40kg/cm²下，将3-甲基吡啶加入反应釜中反应，并在1-10小时内加完，加完后再反应2-6小时；

A3、反应结束后，冷却至35℃以下，放空残留的釜内气体，留取部分反应液。

6.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，升温至145-155℃；步骤S2中，3-甲基吡啶在5-6小时内加入反应釜中。

7.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤S2中，保持反应时釜内压力在70kg/cm²以下。

8.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述加入水的重量与3-甲基吡啶的重量比为1-5:1。

9.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述加入水进行水解反应时，在2-3小时内加完水。

10.根据权利要求1所述的2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述萃取采用的有机溶剂为甲苯；所述蒸馏时，先常压蒸出甲苯，然后减压至10-11mmHg,蒸出溶剂，再蒸出2-氨基-5-甲基吡啶。