[发明专利]一种2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法

说明书

本发明涉及一种2‑氨基‑5‑甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：S1、将预留水解前反应液、溶剂、氨基钠依次投入加压反应釜中，N₂置换釜内空气后，升温至140‑160℃；S2、在压力为30‑40kg/cm²下，将3‑甲基吡啶加入反应釜中反应，加完后再反应2‑6小时；S3、反应结束后，冷却至35℃以下，放空残留的釜内气体，然后N₂置换釜内残留气体后，加入水进行水解反应，加完后再反应1小时；S4、将步骤S3反应完全后的物料分相，所得水相萃取后与有机相合并，然后进行蒸馏，即得。本发明为一种改进的Chielibabin反应方法，其制备的产物总收率可达87.7％,2‑氨基‑5‑甲基吡啶收率可达71.2％。

技术领域

本发明属于精细化工中间体制备技术领域，具体地说，涉及一种2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法。

背景技术

2-氨基-5-甲基吡啶是合成高效低毒广谱杀虫剂吡虫林,乙虫咪的中间体,在合成烟碱类化合物中有广泛应用。也用子合成一些功能染料。

据文献报导,2-氨基-5-甲基吡啶有下述制备方法。

1983年，美国Reilly工业公司发表的专利中披露了以3-甲基吡啶和氨基钠为原料,采用Chichibabin反应制备2-氨基-5-甲基吡啶,同时副产医药中间体2-氨基-3-甲基吡啶(下简称2,3-异构物)的方法。反应式如下：

该方法的优点是工艺简单,产生废水很少。但总收率较低,毛副产物总收率为67％,主产物2-氨基-5-甲基吡啶收率为53％。反应收率偏低的原因是反应中产生了较多高沸点偶联物。

1992年,德国Bayer公司在专利DE4232175中提出了新的合成方法来制备2-氨基-5-甲基吡啶。该专利的方法,先将原料3-甲基吡啶用双氧水氧化成3-甲基吡啶氧化物,然后在氯化亚砜存在下与叔胺生成季铵盐,最后在浓氢溴酸高温下分解季铵盐生成产物2-氨基-5-甲基吡啶。三步反应式如下：

Bayer公司方法的优点是产物2-氨基-5-甲基吡啶和副产物2,3-异构物的重量比为98:1,产物纯化方便。但缺点是反应步骤多,产生大量废水废气,三废处理压力大。此外,第三步反应在210℃的温度使用浓氢溴酸,对设备产生严重腐蚀，难以实现工业化生产。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种2-氨基-5-甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：

S1、将预留水解前反应液、溶剂、氨基钠投入加压反应釜中，N₂置换釜内空气后，升温至140-160℃；

S2、在压力为30-40kg/cm²下，将3-甲基吡啶加入反应釜中反应，并在1-10小时内加完，加完后再反应2-6小时；

S3、反应结束后，冷却至35℃以下，放空残留的釜内气体，然后N₂置换釜内残留气体后，加入水进行水解反应，加完后再反应0.5-2小时；

S4、将步骤S3反应完全后的物料分相，所得水相萃取后与有机相合并，然后进行蒸馏，即得2-氨基-5-甲基吡啶。

上述步骤S1中，预留水解前反应液、溶剂、氨基钠是依次投入加压反应釜中。氨基钠容易吸收空气中的水分而分解，生产中固体物料的加入有一个时间过程，釜内先投入溶剂，后面投料入氨基钠后固体沉降在下面就被溶剂液封住，减少氨基钠和空气接触的时间，可增加大规模生产操作的安全性。