[发明专利]一种淡水鱼中土腥味物质的测定方法

说明书

本发明公开了一种淡水鱼中土腥味物质的测定方法，包括以下步骤：第一步，采用正己烷分两次提取淡水鱼肉糜中的土腥味物质获得提取液；第二步，在第一步获得的提取液中加入C18粉、石墨化炭黑、无水硫酸镁，充分振荡后离心以达到净化效果；第三步，采用硅胶固相萃取柱进行样品提取液的净化和浓缩获得洗脱液；第四步，用气相色谱‑质谱法测定第三步获得的洗脱液中土腥味物质的含量。本发明的淡水鱼中土腥味物质的测定方法简单易操作，准确度更高，稳定性更好。

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，涉及一种淡水鱼中土腥味物质土臭素(GSM)和2-甲基异冰片(2-MIB)的测定方法。

背景技术

我国淡水鱼产量很大，占世界的65％，在市场水产品有效供给中起着关键作用。但由于淡水鱼普遍具有令人不快的土腥味，严重影响了淡水鱼及其加工品的口味和经济价值，制约了淡水鱼养殖以及加工业的健康发展，而产生土腥味的物质主要是土臭素和2-甲基异冰片。鉴于这种情况，所以急需建立一个有效的淡水鱼中土腥味物质的检测方法，为进一步的研究提供技术支持。

在过去30年中，已经开发了许多方法来测定水环境中的GSM和2-MIB，但国内外针对淡水鱼中土腥味物质检测方法的研究比较少，虽然人类的鼻子可以在十亿分之几的范围内检测土臭素和2-甲基异冰片，但只能提供半定量数据，而且容易出现感官超载的问题；采用特制传感器的电子鼻可以检测土臭素和2-甲基异冰片，但是在复杂基质如鱼体中的灵敏度和选择性不能满足要求；微波蒸馏-固相微萃取方法因装置复杂、回收率低，效果并不理想。

发明内容

本发明的目的是提供一种有效的可方便推广使用的淡水鱼中土腥味物质的测定方法，该方法可以测定出淡水鱼中土腥味物质土臭素和2-甲基异冰片。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种淡水鱼中土腥味物质的测定方法，包括以下步骤：

第一步，采用10-50mL正己烷分两次提取2-10g淡水鱼肉糜中的土腥味物质获得提取液；

第二步，在第一步获得的提取液中加入C18粉、石墨化炭黑、无水硫酸镁，C18粉、石墨化炭黑、无水硫酸镁的质量比是1:1:(3～5)，充分振荡后离心以达到净化效果；

第三步，采用硅胶固相萃取柱进行样品提取液的净化和浓缩获得洗脱液；

第四步，用气相色谱-质谱法测定第三步获得的洗脱液中土腥味物质的含量。

所述淡水鱼选自鲫鱼、草鱼。

所述第一步包括以下步骤：将淡水鱼肉糜中加入正己烷充分震荡，第一次超声、第一次离心，取上清至离心管中；再在鱼肉中加入正己烷充分震荡，第二次超声、第二次离心，取上清合并加入离心管中。

所述第一步中第一次超声的时间为5min-30min。

所述第一步中第二次超声的时间为5min-30min。

所述第一步中第一次离心的转速为4000r/min-10000r/min，时间为5min-30min。

所述第一步中第二次离心的转速为4000r/min-10000r/min，时间为5min-30min。

所述第二步中离心的转速为2000r/min-10000r/min，时间为3min-10min。

所述第三步包括以下步骤：硅胶柱(500mg/3mL)用3～10mL正己烷活化，第二步离心后的上清液过柱，用正己烷1～10mL淋洗，吹干固相萃取柱，用体积比为(1～3):1的正己烷/乙酸乙酯1～5mL洗脱，吹干固相萃取柱，接收洗脱液，漩涡混合后放入进样小瓶。