[发明专利]拉考沙胺晶型的制备方法有效
| 申请号： | 202210073095.4 | 申请日： | 2022-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN114524746B | 公开（公告）日： | 2022-11-11 |
| 发明（设计）人： | 孙立杰;石红超;张煜玲;印杰;张雪彤;刘森泽;陈晓东 | 申请（专利权）人： | 河北广祥制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C237/22 |
| 代理公司： | 河北国维致远知识产权代理有限公司 13137 | 代理人： | 庞玉净 |
| 地址： | 061100 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 拉考沙胺晶型 制备 方法 | ||
1.一种拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将拉考沙胺粗品在乙酸乙酯中加热回流溶解后，以3-5℃/h的速率降温至20-40℃析晶15-20h，即得拉考沙胺晶型Ⅰ；
所述拉考沙胺晶型Ⅰ的粉末X射线衍射特征为XRD图谱上在8.30、13.00、16.65、21.05、21.27、和24.95±0.25（02θ）具有特征衍射峰。
2.根据权利要求1所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述析晶的温度为25-35℃。
3.根据权利要求2所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述析晶的时间为16h。
4.一种拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，将拉考沙胺粗品在乙酸乙酯中加热回流溶解后，以10-15℃/h的速率降温至10-20℃析晶4-10h，得拉考沙胺晶型Ⅱ；
所述拉考沙胺晶型Ⅱ在5.20、6.74、10.42、10.81、11.06、12.64、15.66和16.25±0.25（02θ）具有特征衍射峰。
5.根据权利要求1-4任一项所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述拉考沙胺粗品与所述乙酸乙酯的质量体积比为1g:(8-16)mL。
6.根据权利要求5所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述拉考沙胺粗品与所述乙酸乙酯的质量体积比为1g:12mL。
7.根据权利要求1或4所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，还包括所述析晶后的过滤、洗涤、干燥步骤；
所述拉考沙胺粗品与所述洗涤的溶剂的质量体积比为1g:(1-3)mL，所述洗涤的溶剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥；所述干燥的温度为40-60℃。
9.根据权利要求8所述的拉考沙胺晶型的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为6-12h。
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