[发明专利]一种2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法有效
| 申请号： | 202210081827.4 | 申请日： | 2022-01-25 |
| 公开（公告）号： | CN114656406B | 公开（公告）日： | 2023-09-05 |
| 发明（设计）人： | 许义波;刘超;戴红升 | 申请（专利权）人： | 阿里生物新材料（常州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 羧酸 合成 方法 | ||
1.一种2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
（1）将化合物A、乙腈、碘化亚铜进行混合，在-2℃加入亚硝酸叔丁酯，搅拌，升温至70～75℃，反应，得化合物B
；
（2）将化合物B、甲醇、三乙醇胺、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物放入反应釜，通CO压力达到0.5MPa，80～85℃反应，得化合物C
；
（3）将KF、DMSO、甲苯、四丁基溴化铵放入反应器，在140℃回流，降温至80～85℃，加入化合物C，反应，即得化合物D
；
（4）将化合物D、THF放入反应器中，在0℃加入氢氧化锂水溶液，并在0℃保温反应，即得2-氟代嘧啶-4-羧酸
。
2.根据权利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中化合物A、碘化亚铜、亚硝酸叔丁酯的质量比为25:50～55:30。
3.根据权利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）中化合物B、三乙醇胺、[1,1‘-双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯二氯甲烷络合物的质量比为15～20:20:3。
4.根据权利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中化合物C、KF、四丁基溴化铵的质量比为5:5:1～2。
5.根据权利要求1所述的2-氟代嘧啶-4-羧酸的合成方法，其特征在于，所述步骤（4）中化合物D、氢氧化锂的质量比为3:1。
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