[发明专利]一种3,4-二氟-2-甲氧基-吡啶的合成方法在审
申请号: | 202210081828.9 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114349691A | 公开(公告)日: | 2022-04-15 |
发明(设计)人: | 许义波;代良月;戴红升 | 申请(专利权)人: | 阿里生物新材料(常州)有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州市武进国家高*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种3,4-二氟-2-甲氧基-吡啶的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:
(1)将化合物A、四氢呋喃放入反应器中,氮气保护,降温至-80~-75℃,加入
正丁基锂,保温,再将碘溶于四氢呋喃,加入,保温反应,得化合物B
;
(2)将化合物B、碳酸铯、氨基甲酸叔丁酯、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、三(二亚苄基丙酮)二钯、1,4-二氧六环放入反应器中,氮气保护,加热至85~90℃,反应,得化合物C
;
(3)将化合物C、盐酸甲醇溶液混合,在60~65℃反应,得化合物D
(4)将化合物D、氟硼酸在30~35℃搅拌,降温至10℃,加入亚硝酸钠水溶液,搅拌反应,即得3,4-二氟-2-甲氧基-吡啶
。
2.根据权利要求1所述的3,4-二氟-2-甲氧基-吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中化合物A、碘的质量比为1:1.5~2.5,化合物A、正丁基锂的固液g/mL比为1:3。
3.根据权利要求1所述的3,4-二氟-2-甲氧基-吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)中化合物B、碳酸铯、氨基甲酸叔丁酯、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽、三(二亚苄基丙酮)二钯的质量比为8:20~25:4:0.7:0.9。
4.根据权利要求1所述的3,4-二氟-2-甲氧基-吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(3)中盐酸甲醇溶液的浓度为2mol/L,化合物C、盐酸甲醇溶液的固液g/mL比为1:5。
5.根据权利要求1所述的3,4-二氟-2-甲氧基-吡啶的合成方法,其特征在于,所述步骤(4)中化合物D、氟硼酸及亚硝酸钠的质量比为2:8~9:1。
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