[发明专利]一种己二酸二甲酯的制备方法和木质素碳基固体酸催化剂在审
申请号: | 202210084513.X | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114369025A | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 方静;张阳;李浩 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/75;B01J27/02 |
代理公司: | 天津知川知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12249 | 代理人: | 郑聪 |
地址: | 300401 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 己二酸 二甲 制备 方法 木质素 固体 催化剂 | ||
1.一种己二酸二甲酯的制备方法,反应原料包括甲醇、己二酸、催化剂,其特征在于,所述催化剂为木质素碳基固体酸催化剂,且所述催化剂与己二酸的质量比为1:1-1:20,优选为1:5、1:7或1:8。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述甲醇和己二酸的摩尔比为4:1-9:1,优选6:1、7:1或8:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备己二酸二甲酯的反应温度为40℃-80℃,优选73℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备己二酸二甲酯的反应时间为60-200min,优选120min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备己二酸二甲酯的搅拌速度为400-800r/min,优选600r/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述木质素碳基固体酸催化剂为木质素磺酸钠、浓硫酸通过碳化磺化一步法制得的,所述浓硫酸与木质素磺酸钠体积质量比为20:1-2:1,优选为15:1或10:1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述木质素碳基固体酸催化剂的磺化温度为100-150℃,优选为120℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述木质素碳基固体酸催化剂的磺化时间为1-10h,优选为6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述木质素碳基固体酸催化剂可循环套用2-5次。
10.一种木质素碳基固体酸催化剂,其特征在于,由木质素磺酸钠、浓硫酸通过碳化磺化一步法制得,所述浓硫酸与木质素磺酸钠体积质量比为20:1-2:1,优选为15:1或10:1;所述磺化时间为1-10h,优选为6h;所述磺化温度为100-150℃,优选为120℃。
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