[发明专利]一种苯磺酸氨氯地平降解杂质的制备方法、苯磺酸氨氯地平中杂质的检测方法

权利要求书

1.一种苯磺酸氨氯地平降解杂质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

在氮气氛围中，将苯磺酸氨氯地平进行热降解，得到降解产物；

将所述降解产物进行柱色谱分离，得到降解杂质的粗品；

将所述降解杂质的粗品进行纯化，得到苯磺酸氨氯地平降解杂质；

所述苯磺酸氨氯地平降解杂质具有式V所示结构：

式V；

所述热降解的温度为110~180 ℃，时间为24~48 h；

所述柱色谱分离的条件包括：流速：35mL/min；进样量：2mL；柱温：室温；波长：237nm；色谱柱 C18 30mm×250mm，5μm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柱色谱分离所用流动相包括：第一流动相：0.02mol/L乙酸铵水溶液；第二流动相：甲醇；所述柱色谱分离的洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的程序为：0min，第一流动相 65%，第二流动相35%；12min，第一流动相65%，第二流动相35%；30min，第一流动相 55%，第二流动相45%；40min，第一流动相55%，第二流动相45%；41min，第一流动相65%，第二流动相35%；60min，第一流动相65%，第二流动相35%。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柱色谱分离后，还包括：收集相对保留时间25~27min的液体，依次进行第一冻干和第一除盐，得到包含式V所示结构的降解杂质的粗品。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述包含式V所示结构的降解杂质的粗品的纯化方法包括：将所述包含式V所示结构的降解杂质的粗品与甲基叔丁基醚混合，加热纯化后，将所得纯化物依次进行降温、抽滤和干燥，得到式V所示结构的降解杂质。