[发明专利]一种基于三维电子衍射确定分子结构的方法在审
申请号: | 202210086234.7 | 申请日: | 2022-01-25 |
公开(公告)号: | CN114441571A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 孙俊良;陈柏桦;刘扬;张超超;黄斐;刘磊峰 | 申请(专利权)人: | 苏州青云瑞晶生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N23/20058 | 分类号: | G01N23/20058 |
代理公司: | 苏州瞪羚知识产权代理事务所(普通合伙) 32438 | 代理人: | 张宇 |
地址: | 215500 江苏省苏州市常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 三维 电子衍射 确定 分子结构 方法 | ||
1.一种基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:该方法包括步骤如下:
S1. 合成作为载体的晶体海绵纳米晶;
S2. 将步骤S1预先合成的晶体海绵纳米晶浸泡到目标分子溶液中,使目标分子被吸附进入晶体海绵纳米晶的孔道中,形成主客体复合物;
S3. 将吸附了目标分子的晶体海绵纳米晶分散到透射电镜载网上;
S4. 在透射电镜中记录一个或多个晶体海绵纳米晶的三维电子衍射数据;
S5. 通过三维电子衍射数据解析主客体复合物的晶体结构,从而获得目标分子的分子结构。
2.根据权利要求1所述的基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:步骤S1中所述的晶体海绵纳米晶选自配位聚合物、沸石、金属有机框架材料和共价有机框架材料中的一种。
3.根据权利要求1所述的基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:步骤S1中所述的晶体海绵纳米晶的最大尺寸在2μm以下。
4.根据权利要求1所述的基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:步骤S2中所述目标分子溶液的溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、异辛烷、甲苯、硝基苯、二氯甲烷和三氯甲烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:步骤S2中所述的浸泡吸附条件温度在50°C到-25°C之间,浸泡时间在1小时以上。
6.根据权利要求1所述的基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:步骤S4中所述收集三维电子衍射数据的方法为步进式的收集方式或者连续式的收集方法,所述的步进式的收集方式为将样品旋转一定角度后,记录下此倾转角度的电子衍射图像;所述的连续式的收集方法为连续旋转样品并记录衍射花样及每张衍射对应的样品倾转角度。
7.根据权利要求1所述的基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:步骤S4中所述收集三维电子衍射数据时的温度为室温到-173°C之间。
8.一种基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:具体制备步骤如下:
S1. 将ZnI2 溶解于甲醇中,以及将tpt溶解于硝基苯中;将ZnI2的甲醇溶液加到tpt硝基苯溶液上层,静置后得若干肉眼可见的大晶体,以及沉在底部的晶体海绵粉末;
S2. 用环己烷洗涤和离心步骤S1中的晶体海绵粉末;
S3. 将步骤S2中的晶体海绵粉末浸泡在环己烷中进行溶剂置换,冷却后储存在相同的溶剂中;
S4. 在样品瓶中,取步骤S3中经过溶剂置换的晶体海绵粉末,加入愈创蓝油烃的环己烷溶液,以针头刺穿盖子后,使目标分子扩散到孔道中,再转移到冰箱储存,此样品记为[(ZnI2)3-(tpt)2 • Guaiazulene];
S5. 将步骤S4中的样品分散到透射电镜载网上,放置在样品杆上送进电镜样品仓;
S6. 在电镜图像模式下找到合适的样品颗粒,样品颗粒< 2μm;
S7. 在记录衍射花样序列前调整相机长度,衍射点互相不重叠且能收集到最高分辨率的衍射点为合适的相机长度;
S8. 将电子束照射样品上相同的区域,连续旋转样品并记录衍射花样及每张衍射对应的样品倾转角度;
S9. 分析衍射花样、并解析步骤S4中的样品的晶体结构,从而获得目标分子的结构。
9.根据权利要求8所述的基于三维电子衍射确定分子结构的方法,其特征在于:步骤S1中所述的ZnI2 与甲醇的质量体积比为:12.4mg:1.5mL,所述的ZnI2 与tpt的质量比为:14.4:9.5,所述的ZnI2与硝基苯的质量体积比为12.4mg:6mL。
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