[发明专利]一种基于三维电子衍射确定分子结构的方法在审

专利信息
申请号: 202210086234.7 申请日: 2022-01-25
公开(公告)号: CN114441571A 公开(公告)日: 2022-05-06
发明(设计)人: 孙俊良;陈柏桦;刘扬;张超超;黄斐;刘磊峰 申请(专利权)人: 苏州青云瑞晶生物科技有限公司
主分类号: G01N23/20058 分类号: G01N23/20058
代理公司: 苏州瞪羚知识产权代理事务所(普通合伙) 32438 代理人: 张宇
地址: 215500 江苏省苏州市常*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 三维 电子衍射 确定 分子结构 方法
【说明书】:

发明涉及化合物分子结构的表征方法,特别涉及一种难结晶、不结晶或极微量的化合物分子结构的测定方法。该方法通过多孔材料纳米晶吸附待测分子,使得待测分子规则排列于多孔材料纳米晶的孔道中,再使用三维电子衍射技术获得此主‑客体复合物纳米晶的衍射信号,从而解析待测分子的分子结构。本发明解决了难结晶、不结晶或极微量的化合物准确分子结构表征的难题,仅需要极微量的待测物和多孔材料纳米晶即可快速确定待测分子的结构。

技术领域

本发明涉及化合物分子结构的表征方法,特别涉及一种基于三维电子衍射确定难结晶、不结晶或极微量的化合物分子结构的测定方法。

背景技术

物质的分子结构决定了其固有的性质,如反应性,立体化学选择性等。化学家开发了核磁共振波谱(NMR),质谱(MS)以提供间接的分子结构信息,但仍可能错误地指定结构。单晶X射线衍射(SCXRD)是一种直接在原子水平上提供三维结构的标准方法。然而,SCXRD的主要限制是它需要目标化合物结晶成高质量及大尺寸(三边长 5μm)的单晶。

为了解决难结晶、不结晶或极微量样品结构测定的挑战,Fujita等人报道“Crystalline Sponge Method”(晶体海绵法)方法(IUCrJ, 3(2), 139–151.)。晶体海绵是一类多孔结晶材料,可以吸附分子使其在孔道内有序排列。通过将预先生长的晶体海绵单晶浸泡到目标分子溶液中,晶体海绵单晶会吸附目标分子进入其孔道中,将此主客体复合物上进行单晶X射线衍射,从而同时解析目标分子和晶体海绵的结构。晶体海绵法所需的待测样品量可低至2mg或以下。最常用的晶体海绵是[(ZnI2)3-(tpt)2·x(Guest)]n (tpt = 2,4,6-tris(4-pyridyl)-1,3,5-triazine),但其他孔材料如沸石、配位聚合物、金属有机框架材料、共价有机框架材料等皆适用。然而,晶体海绵法面临两大难点:适用于晶体海绵法的多孔主体单晶的合成周期需要7天且高质量的单晶产率非常低;更重要的是,多孔单晶吸附目标分子的实验条件仍然需要反复试验来优化,因此大大延长了测试周期。另外,吸附条件如浸泡时间、温度、溶剂挥发速率均可能导致晶体开裂并降低客体分子的吸附比例,从而降低了成功确定目标分子结构的成功率。

三维电子衍射(此后简称3D-ED)是一种从纳米晶体收集单晶衍射数据的新兴技术,其基本理论建立于X 射线晶体学理论的基础上。其实验方法、数据处理方法也与X射线衍射方法密切相关。但3D-ED仅需要微米、纳米级的小晶体,即可通过透射电子显微镜下收集晶体的衍射数据。通过此技术已经解析包括沸石、金属有机框架材料(MOFs)、共价有机骨架(COFs)和生物大分子、蛋白质等复杂结构,证明了它在确定复杂结构方面的强大能力。

3D-ED虽然已解析许多多孔材料的晶体结构,但对于多孔材料吸附客体分子后的主客体复合物的结构解析仅有1篇文献报道,即Wang, B., Rhauderwiek, T., Inge, A.K., Xu, H., Yang, T., Huang, Z., et al. (2018). A Porous CobaltTetraphosphonate Metal-Organic Framework: Accurate Structure and GuestMolecule Location Determined by Continuous-Rotation Electron Diffraction.Chem. Eur. J. 24 (66), 17429–17433. doi。由于客体分子在孔道内占有率较低、无序程度较高,以及多孔材料对电子辐照损伤阈值较低等特性,主客体复合物的结构解析一直是本领域的一大难题。

发明内容

、本发明要解决的技术问题:

为了解决晶体海绵法单晶合成周期长、产率低,以及缩短吸附条件摸索周期长的问题,本发明提出一种使用多孔材料纳米晶作为晶体海绵,并使用3D-ED作为其晶体结构的表征方法来确定孔道内待测化合物的分子结构。

、本发明解决其技术问题所采用的技术方案:

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