[发明专利]一种溴氨酸副产物的利用方法

权利要求书

1.一种溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将溴氨酸部分副产物与溴素、活化剂反应得到含1-氨基-2,4-二溴蒽醌的反应混合物；

(2)将步骤(1)得到的反应混合物在一定的加热程序下完成抽溴处理，再加入硫酸和乌洛托品进行水解反应，得1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌；

其中，所述溴氨酸部分副产物包括1-氨基蒽醌、1-氨基-2-溴蒽醌或1-氨基-2,4-二溴蒽醌中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应溶剂由纯水和硫酸组成；其中，所述纯水与溴氨酸部分副产物的质量比为0.08～1.1:1，所述硫酸与溴氨酸部分副产物的质量比为1.5～2.5:1。

3.根据权利要求1所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中溴素的纯度为98％～99％，溴氨酸部分副产物与溴素的质量比为1:1～1.1；所述溴素以滴加方式进入反应体系。

4.根据权利要求3所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述溴素的滴加温度为98～105℃，滴加时间为6～10h。

5.根据权利要求1所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中的活化剂选自次氯酸钠、双氧水、氯或碘的一种或几种，所述活化剂与溴素质量比为1:180～1000。

6.根据权利要求1所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述步骤(2)的加热程序具体为：将步骤(2)的反应混合物加热至80～85℃，保持0.5～1.5h，再升温至90～95℃，保持1.5～2.5h，最后升温至100～105℃，保持3～4h。

7.根据权利要求1所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫酸、乌洛托品与溴氨酸部分副产物的质量比为2～3:0.05～0.1:1。

8.根据权利要求1所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述步骤(2)的反应温度为40～60℃，反应时间为0.8～1.5h。

9.根据权利要求1所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括反应结束后，向反应产物滴加离析水、将其降温过滤、冷水洗涤或热水洗涤步骤。

10.根据权利要求9所述的溴氨酸副产物的利用方法，其特征在于，所述滴加的温度为30～50℃，所述降温至20～25℃。