[发明专利]一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法在审
申请号: | 202210091164.4 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114539036A | 公开(公告)日: | 2022-05-27 |
发明(设计)人: | 唐小凤;刘占龙;刘广生;张子一;马俊豪;王新宇;胡珍珠;杨阳 | 申请(专利权)人: | 金凯(辽宁)生命科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C41/22 | 分类号: | C07C41/22;C07C43/225 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王苗苗 |
地址: | 123129 辽宁省阜新*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 控制 氯化 深度 高效 合成 三氯甲氧基苯 方法 | ||
1.一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法,包括以下步骤:
将苯甲醚原料液和氯气进行第一氯化反应,得到第一氯化液;所述苯甲醚原料液包括苯甲醚、引发剂、除水剂和溶剂;
将所述第一氯化液、引发剂溶液和氯气进行第二氯化反应,得到第二氯化液;所述第二氯化液中二氯甲氧基苯的质量分数为3~50%;
将所述第二氯化液精馏分离出含二氯甲氧基苯的物料,所述分离出的含二氯甲氧基苯的物料返回第二氯化反应中继续进行氯化。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯甲醚原料液中苯甲醚的质量分数为10~100%;所述苯甲醚原料液中引发剂的质量为苯甲醚质量的0.1~5%,除水剂的质量为苯甲醚质量的1~10%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述苯甲醚原料液和引发剂溶液中的引发剂为自由基引发剂;
所述苯甲醚原料液和引发剂溶液中的溶剂独立地包括三氟甲苯、对氯三氟甲苯、对二三氟甲苯、氯苯、四氯化碳和生产三氟甲氧基苯时的氟化液精馏釜残中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述引发剂溶液中引发剂的质量分数为0.1~5%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一氯化反应和第二氯化反应的温度独立地为70~160℃。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的方法,其特征在于,所述第一氯化反应和第二氯化反应的反应方式为连续方式或间歇方式。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,当反应方式为连续方式时,所述第一氯化反应和第二氯化反应在串联的第一反应器和第二反应器中进行,苯甲醚原料液连续滴加到第一反应器中,引发剂溶液连续滴加到第二反应溶液中;第一反应器和第二反应器中的反应液和氯气逆流接触或并流接触。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,当反应液与氯气逆流接触时,氯气由第二反应器通入,并从第二反应器溢出后进入第一反应器,苯甲醚原料液由第一反应器加入并进行第一氯化反应,所得反应液自第一反应器溢出后进入第二反应器进行第二氯化反应;
当反应液与氯气并流接触时,氯气由第一反应器通入,并由第一反应器溢出后进入第二反应器,苯甲醚原料液由第一反应器加入并进行第一氯化反应,所得反应液溢出后进入第二反应器进行第二氯化反应,并在第二反应器中补加氯气。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,当反应方式为连续方式时,单位时间内,加入的苯甲醚原料液中的苯甲醚与氯气的摩尔比为1:2.5~1:6。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述苯甲醚原料液的滴加方式为液上滴加或液下滴加。
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