[发明专利]一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，提供了一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法。本发明对苯甲醚原料液进行连续氯化，并且控制最终氯化液中二氯甲氧基苯的质量分数为3～50％，将所得氯化液中的二氯甲氧基苯分离后返回体系中继续氯化。本发明通过控制氯化深度生产三氯甲氧基苯，能够减少三氯甲氧基苯的分解，提高氯气利用率，具有节约生产费用、降低能耗、增加产品收率、减少三废的优点，符合绿色环保的理念。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法。

背景技术

三氯甲氧基苯是合成三氟甲氧基苯的中间体，广泛应用于医药、农药、染料等产品的合成。目前，合成三氯甲氧基苯的方法为：在反应温度下，向盛有溶剂的反应釜中滴加苯甲醚溶液，同时通入氯气，苯甲醚溶液滴加完毕后，继续通氯气进行深度氯化，至达到反应终点。在三氯甲氧基苯合成过程中，反应底物与氯气反应的反应活性存在如下规律：苯甲醚＞一氯甲氧基苯＞二氯甲氧基苯。所以，在反应后期，苯甲醚浓度降低，一氯甲氧基苯和二氯甲氧基苯的浓度增加，受反应底物浓度和反应活性的影响，氯气的利用率下降(全反应过程氯气的平均利用率约为80％，且越接近终点，氯气利用率越低)，大量过量的氯气溢出反应系统而被浪费。

专利CN111004095A提出了一种连续/半连续的光氯化方法合成三氯甲氧基苯的方法，其中采用2～3级光氯化反应器，将氯气、苯甲醚通入反应器中进行连续化或半连续化反应，该方法虽然能提高氯气利用率，但是最后一级反应器的反应液中的三氯甲氧基苯含量接近最高值后，三氯甲氧基苯容易发生分解，反应式如下：

上述副反应的发生，不仅降低了三氯甲氧基苯的收率，同时，因为氯苯的深度氯化，导致大量六元环多氯化物的生成，废液难以处理，增加了环保压力。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法。本发明提供的方法三氯甲氧基苯分解少，收率高，环保压力小。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种通过控制氯化深度高效合成三氯甲氧基苯的方法，包括以下步骤：

将苯甲醚原料液和氯气进行第一氯化反应，得到第一氯化液；所述苯甲醚原料液包括苯甲醚、引发剂、除水剂和溶剂；

将所述第一氯化液、引发剂溶液和氯气进行第二氯化反应，得到第二氯化液；所述第二氯化液中二氯甲氧基苯的质量分数为3～50％；

将所述第二氯化液精馏分离出含二氯甲氧基苯的物料，所述分离出的含二氯甲氧基苯的物料返回第二氯化反应中继续进行氯化。

优选的，所述苯甲醚原料液中苯甲醚的质量分数为10～100％；所述苯甲醚原料液中引发剂的质量为苯甲醚质量的0.1～5％，除水剂的质量为苯甲醚质量的1～10％。

优选的，所述苯甲醚原料液和引发剂溶液中的引发剂为自由基引发剂；

所述苯甲醚原料液和引发剂溶液中的溶剂独立地包括三氟甲苯、对氯三氟甲苯、对二三氟甲苯、氯苯、四氯化碳和生产三氟甲氧基苯时的氟化液精馏釜残中的一种或几种。

优选的，所述引发剂溶液中引发剂的质量分数为0.1～5％。

优选的，所述第一氯化反应和第二氯化反应的温度独立地为70～160℃。

优选的，所述第一氯化反应和第二氯化反应的反应方式为连续方式或间歇方式。

优选的，当反应方式为连续方式时，所述第一氯化反应和第二氯化反应在串联的第一反应器和第二反应器中进行，苯甲醚原料液连续滴加到第一反应器中，引发剂溶液连续滴加到第二反应溶液中；第一反应器和第二反应器中的反应液和氯气逆流接触或并流接触。