[发明专利]一种在金属表面制备还原石墨烯薄膜的方法在审

专利信息
申请号: 202210092739.4 申请日: 2022-01-26
公开(公告)号: CN114540812A 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 王儒涛;李崇兴;赵涵;李桐;张树贤 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C23C26/00 分类号: C23C26/00;C01B32/184;H01M10/0525;H01G11/32
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王志坤
地址: 250061 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属表面 制备 还原 石墨 薄膜 方法
【说明书】:

发明提供一种在金属箔表面原位制备还原石墨烯薄膜的方法。所述方法是采用聚乙烯醇(PVA)作为添加剂,采铟、铜、铁等金属单质同时作为还原剂和生长基底,制备得到还原石墨烯薄膜。所述方法可在较低温度下制备,可以通过控制反应时间及温度控制膜厚;制备过程无需使用大量有毒试剂,对于环境绿色友好;无需高温加热,节约能源,是一种高效环保的制备方法。

技术领域

本发明属于石墨烯材料的制备技术领域,具体涉及一种在金属表面制备还原石墨烯薄膜的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前制备石墨烯薄膜的主要方法有旋涂法、PECVD、凝胶压铸、外延生长法、化学方法等。化学制备的方法中,还原氧化石墨烯由于具有较低的生产成本,易于大规模生产,是目前应用最为广泛的一种石墨烯合成方法。近年来,研究者广泛采用氢碘酸、水合肼等化学试剂来还原氧化石墨烯。但是这类化合物一般具有较大毒性,大量使用会对环境造成严重污染。

开发一种绿色环保制备大面积石墨烯薄膜的方法对于石墨烯的应用极其重要。

发明内容

针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种绿色地、快速地在金属表面大面积制备均匀的石墨烯薄膜的方法。

为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案。

一种在金属表面制备还原石墨烯薄膜的方法,是聚乙烯醇(PVA)作为添加剂的条件下,用金属对氧化石墨烯进行还原,在金属表面均匀生成一层石墨烯薄膜的方法。制备的原料为氧化石墨烯(GO)溶胶。

本发明所述的制备方法包括以下步骤:

(1)将氧化石墨烯溶胶稀释至合适浓度;

(2)加入聚乙烯醇溶液,分散均匀;

(3)加入金属箔;

(4)反应一定时间后,将金属箔取出,自然晾干,即可得到覆盖有一层石墨烯薄膜的金属箔。

优选地,步骤(1)所述的氧化石墨烯溶胶的合适浓度为0.1-10mg/mL,进一步优选为2-4mg/mL。

优选地,步骤(2)所用的聚乙烯醇浓度为0.1-6mg/mL。进一步优选为加入后,溶液中PVA的浓度为1mg/mL。

优选地,步骤(3)中的金属箔厚度为0.001-5mm,优选0.1-0.5mm;金属种类为铟(In)、铜(Cu)、铁(Fe)、锌(Zn)、铝(Al)、镍(Ni)、钛(Ti)金属单质中任意一种,进一步优选为In,Cu,Ni。

优选地,步骤(4)的反应时间大于1h,例如1h,2h,4h,10h等,优选为1-4h,进一步优选为1h。

本发明的制备温度在室温-80℃,优选为40-60℃,进一步优选为60℃。

所述氧化石墨烯均选自石墨经氧化剥离得到的产物。优选地,所述的氧化方法优选自Hummers法。

优选地,本发明的氧化石墨的剥离方法为该领域相关技术人员熟知的方法,例如超声分散、热解膨胀剥离等。本发明对于剥离的手段不做特殊限定。所有合适的能够得到剥离后GO的方法均可用于本发明。优选地本发明所述剥离方法优选自前述剥离方法中的任意一种。

本发明所述制备还原石墨烯薄膜的方法是在PVA添加剂存在的条件下,金属单质加入后,与GO发生静电层层自组装,且形成原电池,金属部分氧化,电子传递给GO,使得GO被还原。

本发明所提供的还原方法不使用有毒有害的还原试剂,制备工艺简单。可以在金属表面原位生长一层均匀的石墨烯薄膜。

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