[发明专利]头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法和应用在审
申请号: | 202210093453.8 | 申请日: | 2022-01-26 |
公开(公告)号: | CN114414715A | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 姚萌霞;刘均均;张璐;胥红梅;陈程;余艳平;范昭泽;胡仁军 | 申请(专利权)人: | 武汉九州钰民医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/68 |
代理公司: | 上海弼兴律师事务所 31283 | 代理人: | 王婧;陈卓 |
地址: | 430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新二路3*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 头孢他啶 残留 溶剂 检测 方法 应用 | ||
1.一种头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,其包括以下步骤:将供试品溶液与对照品溶液分别采用顶空进样注入气相色谱仪,记录色谱图,采用外标法对图谱进行定量分析;
其中,色谱的检测条件为:
色谱柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱或效能相当的毛细管色谱柱;
柱温为程序升温:起始温度为45-55℃,维持3分钟,以每分钟10℃的速率升温至200℃,维持2分钟;
顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。
2.如权利要求1所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,所述的色谱柱为DB-1或效能相当的毛细管色谱柱;
和/或,所述的色谱柱的规格为30m×0.32mm,1.0μm。
3.如权利要求1所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,起始温度为50℃。
4.如权利要求1所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,进样口温度的变化范围在225-235℃之间。
5.如权利要求4所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,进样口温度为230℃。
6.如权利要求1所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,检测器温度的变化范围在245-255℃之间。
7.如权利要求6所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,检测器温度为250℃。
8.如权利要求1所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,柱流量的变化范围在0.9-1.1mL/min之间。
9.如权利要求8所述的头孢他啶残留溶剂中苯的检测方法,其特征在于,柱流量为1.0mL/min。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的头孢他啶中苯的检测方法,在检测头孢他啶原料药或制剂中苯含量的应用。
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