[发明专利]一种纳米片状MFI分子筛及其制备方法有效
申请号: | 202210097981.0 | 申请日: | 2022-01-27 |
公开(公告)号: | CN114380301B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 张亚红;盛治政;唐颐;杜可;高嵝;李贺;谭智超;王舒琪 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B39/48;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 申素霞 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 片状 mfi 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米片状MFI分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将硅源、四丙基氢氧化铵和水混合,进行微波热处理后透析纯化,得到MFI雏晶溶液;
将所述MFI雏晶溶液进行水热处理,得到纳米片状MFI分子筛;
所述微波热处理包括依次进行低温微波热处理和高温微波热处理;
所述透析纯化包括依次进行四丙基氢氧化铵水溶液透析纯化和水透析纯化。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅源中二氧化硅与四丙基氢氧化铵的摩尔比为1:(0.3~0.42)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述低温微波热处理的温度为70~90℃,时间为90~150min;所述高温微波热处理的温度为100~130℃,时间为50~90min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述四丙基氢氧化铵水溶液透析用四丙基氢氧化铵水溶液的浓度为4~8mmol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水热处理包括静态水热处理或微波水热处理;所述静态水热处理的温度为60~90℃,时间为16~72h;所述微波水热处理的温度为90~130℃,时间为0.5~3h。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述水热处理前还包括将所述MFI雏晶溶液进行酸碱处理或与生长添加剂混合。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述酸碱处理为调节所述MFI雏晶溶液的pH值至5.7~12.7。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述生长添加剂包括多元醇、四烷基溴化铵、尿素和氨基酸中的一种或多种;
所述生长添加剂的质量为MFI雏晶溶液质量的1~20%。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的纳米片状MFI分子筛,长度为100~500nm,宽度为100~200nm,厚度为10~100nm。
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