[发明专利]一种纳米片状MFI分子筛及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米片状MFI分子筛及其制备方法，涉及分子筛技术领域。本发明将硅源、四丙基氢氧化铵和水混合，进行微波热处理后透析纯化，得到MFI雏晶溶液；将所述MFI雏晶溶液进行水热处理，得到纳米片状MFI分子筛。本发明采用微波加热辅助合成的方法，具有反应快速、加热均匀的优势，可以高效率地合成结构均匀的MFI沸石雏晶；通过透析纯化得到高纯度且结构均匀的MFI雏晶分子筛，以该MFI雏晶分子筛作为原料有利于稳定形貌的纳米片状MFI分子筛的产生，得到粒径均一、纯度高、结构均匀的纳米片状MFI分子筛。而且，本发明提供的制备方法操作简单，工艺简单，能够高效定制实际应用所需尺寸的纳米片沸石材料。

技术领域

本发明涉及分子筛技术领域，具体涉及一种纳米片状MFI分子筛及其制备方法。

背景技术

纳米沸石一般是指颗粒尺寸在几纳米到几百纳米的沸石晶体，与传统的沸石分子筛(尺寸为0.5～10μm之间)具有相同的规整结构和微孔孔道，减小晶粒尺寸能够提高外比表面积以及明显缩短孔道，大大提高了沸石在吸附和催化过程中的传质传热效率以及活性中心暴露程度，从而提高沸石的吸附催化性能。

纳米沸石特殊的晶面取向形貌对应着平均长度不同的三维孔道，从而赋予纳米沸石特定的扩散优势，如纳米片状MFI分子筛用于制备气体传感器件，较薄的b轴方向晶体厚度对应其较短的直型孔道，保证选择性的同时有助于提高气体在其中的扩散效率。传统的纳米沸石合成方法一般是低温(100℃以下)水热处理数天甚至几个星期，而且稳定的产物一般为纳米球状晶体颗粒，缺乏晶面选择性。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种纳米片状MFI分子筛及其制备方法。本发明提供的制备方法得到的纳米片状MFI分子筛的粒径均一性好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种纳米片状MFI分子筛的制备方法，包括以下步骤：

将硅源、四丙基氢氧化铵和水混合，进行微波热处理后透析纯化，得到MFI雏晶溶液；

将所述MFI雏晶溶液进行水热处理，得到纳米片状MFI分子筛。

优选的，所述硅源中二氧化硅与四丙基氢氧化铵的摩尔比为1:(0.3～0.42)。

优选的，所述微波热处理包括依次进行低温微波热处理和高温微波热处理；所述低温微波热处理的温度为70～90℃，时间为90～150min；所述高温微波热处理的温度为100～130℃，时间为50～90min。

优选的，所述透析纯化包括依次进行四丙基氢氧化铵水溶液透析纯化和水透析纯化；所述四丙基氢氧化铵水溶液透析用四丙基氢氧化铵水溶液的浓度为4～8mmol/L。

优选的，所述水热处理包括静态水热处理或微波水热处理；所述静态水热处理的温度为60～90℃，时间为16～72h；所述微波水热处理的温度为90～130℃，时间为0.5～3h。

优选的，所述水热处理前还包括将所述MFI雏晶溶液进行酸碱处理或与生长添加剂混合。

优选的，所述酸碱处理为调节所述MFI雏晶溶液的pH值至5.7～12.7。

优选的，所述生长添加剂包括多元醇、四烷基溴化铵、尿素和氨基酸中的一种或多种；

所述生长添加剂的质量为MFI雏晶溶液质量的1～20％。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到的纳米片状MFI分子筛，长度为100～500nm，宽度为100～200nm，厚度为10～100nm。

本发明还提供了上述技术方案所述的纳米片状MFI分子筛在……中的应用。