[发明专利]一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法

说明书

本发明属于分析检测技术领域，提供了一种3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，采用液相色谱对3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯进行检测，采用磷酸水溶液和乙腈作为流动相A进行洗脱，配合乙腈作为流动相B，能够改善峰型，改善分离效果，主峰与相邻杂质峰的分离度不小于1.5，且本发明的检测方法操作方便简捷，能够准确、快速地检测3,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，更具体地，涉及一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。

背景技术

3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(ZHA01)是一种苯烯莫德原料药的医药中间体，可用于制备药物和其他医药中间体，但是其纯度以及未知单杂含量直接影响后续制备的药物的纯度、杂质的大小，从而直接影响该药物疗效。3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的结构如下式所示：

目前，还未发现3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度检测方法的相关文献及报道，为了加强 3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的质量控制，亟需开发一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，能够使3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯及未知杂质实现有效分离，分离效果好，分离度不小于1.5，能够准确、快速地检测3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。

本发明的第一方面提供一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法。

具体地，一种3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的检测方法，包括如下步骤：

先分别配制空白溶液、供试品溶液；

将所述空白溶液和供试品溶液分别采用液相色谱进行检测，得到色谱图A和色谱图B；

根据所述色谱图A和色谱图B计算3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度及杂质含量；

所述液相色谱的流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A包括磷酸水溶液和乙腈；所述流动相B包括乙腈；

所述液相色谱采用梯度洗脱。

本发明采用液相色谱检测3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯，其中采用磷酸水溶液和乙腈作为流动相A进行洗脱，配合乙腈作为流动相B，能够改善峰型，改善分离效果，使3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯及未知杂质实现有效分离，且操作方便简捷，能够准确、快速地检测3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的纯度和杂质的含量。

优选地，所述磷酸水溶液的体积分数为0.01％-0.2％。本发明采用磷酸水溶液作为流动相，起到改善峰型的作用。

更优选地，所述磷酸水溶液的体积分数为0.1％。

优选地，所述磷酸水溶液和乙腈的体积比为(40-60)：(40-60)。

更优选地，所述磷酸水溶液和乙腈的体积比为50：50。

优选地，所述液相色谱使用的色谱柱为C18液相色谱柱。

更优选地，所述液相色谱使用的色谱柱为Waters Xbrdge C18或Waters SymmetryC18。

优选地，所述Waters Xbrdge C18的规格为4.6*250mm，5μm。

优选地，所述Waters Symmetry C18的规格为4.6*250mm，5μm。

优选地，所述供试品溶液采用液相色谱进行检测前还包括：配制对照品溶液，将所述对照品溶液采用液相色谱进行系统适用性试验，得到色谱图C。