[发明专利]一种催化加氢愈创木酚制备苯酚的方法

权利要求书

1.一种催化加氢愈创木酚制备苯酚的方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）装釜：取机械搅拌高压反应釜，向其中加入愈创木酚、溶剂正十二烷、内标物十四烷、CoFe/rGO催化剂，将反应釜拧紧并检查装置气密性，确保装置不漏气之后通入1 MPaH₂；

（2）反应：设置反应釜加热温度300°C、反应时间3h、搅拌速度500-800RPM，启动实验；

（3）结果分析：反应结束后，收集气相和液相产物，用气相色谱进行分析，催化剂通过离心进行回收；

所制备的CoFe/rGO催化剂在加入反应釜前不需要还原预处理；

所述的CoFe/rGO催化剂是采用浸渍-焙烧法制备的，具体步骤为：

（1）石墨烯载体的制备：取230 mL浓硫酸和5.0 gNaNO₃，搅拌加入10 g天然鳞片石墨粉，搅拌2.5 h后加入30gKMnO₄，转移至35 °C恒温水浴中反应2 h，加入460 mL去离子水，98 °C油浴搅拌15 min，最后加入1.4 L去离子水终止反应，同时加入25 mL30% H₂O₂，降至室温，去离子水离心洗涤，洗至中性，取干基含量为1g的上述制备好的GO膏分散在1000 mL去离子水中，超声处理30 min，静置陈化加入25 mL 30%氨水和6 mL 80%水合肼，95 °C油浴回流3 h后，加入4 mL 80%水合肼反应30 min，加入4%盐酸溶液，趁热抽滤，冷冻干燥，得到rGO载体备用；

（2）盐溶液的制备：取一定量的Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₂·9H₂O于烧杯中，用去离子水和乙醇混合溶解制成盐溶液；

（3）浸渍：称取相应量的rGO，加入步骤（2）配制的溶液中，用玻璃棒持续搅拌，样品于室温下静置约3 h；

（4）干燥：将步骤（3）中静置后的样品置于真空干燥箱内50 °C干燥12 h，用玛瑙研钵研磨至样品成为粉末；

（5）焙烧：将步骤（4）制备的粉末状样品放入石英管内，置于管式炉中在氮气氛围下经10 °C/min程序升温由室温到500 °C，在500 °C下恒温焙烧2 h，当温度降至室温，取出样品密封储存。

2.如权利要求1所述的一种催化加氢愈创木酚制备苯酚的方法，其特征是，所述CoFe/rGO催化剂的用量为愈创木酚质量的10~80%。

3.如权利要求1所述的一种催化加氢愈创木酚制备苯酚的方法，其特征是，所述步骤（2）中的Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₂·9H₂O的质量配比关系为1:0.2~1:0.5。

4.如权利要求1所述的一种催化加氢愈创木酚制备苯酚的方法，其特征是，所述步骤（2）中的Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₂·9H₂O的质量配比关系为1：0.35。

5.如权利要求1所述的一种催化加氢愈创木酚制备苯酚的方法，其特征是，所述步骤（2）中的Co(NO₃)₂·6H₂O与载体rGO的配比关系为每g的rGO担载2.0 mmol的Co。