[发明专利]一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的回收乙酸工艺

说明书

本发明公开了一种2‑甲基‑5硝基咪唑硝化完成液的回收乙酸工艺，其包括以下步骤：步骤一、将2‑甲基‑5硝基咪唑连续硝化工艺的硝化反应完成液经预热器进行预热；步骤二、硝化反应完成液经步骤一预热后进入降膜蒸发器进行蒸馏形成气液两相；步骤三、步骤二中形成的气相经乙酸冷凝器将气态的乙酸冷凝成液态回收；步骤二中形成的液相做为蒸余液进入下一道工序。本发明的有益效果为：通过减压蒸馏回收反应过程产生的乙酸，乙酸回收率90％以上，回收乙酸的纯度大于99％，安乙酸市场价5000元每吨计算，生产1吨2‑甲基‑5硝基咪唑，可节省6650～13400元，解决了背景技术生产成本过高的问题，同时也降低了环境污染。

技术领域

本发明涉及一种回收乙酸工艺，特别涉及一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的回收乙酸工艺。

背景技术

申请号CN202111221448.2申请人实践发现：2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液出多段微管反应器后连续注水终止反应，随即用氨水中和，再进行固液分离。

首先由于生产过程用到大量醋酐，根据CN202111221448.2权2中“醋酐与2-甲基咪唑的质量比值为1.5～3，结合85％的收率可计算出：生产1吨2-甲基5-硝基咪唑约需1.13～2.28吨醋酐，因而反应过程会生产1吨2-甲基5-硝基咪唑会产生1.33～2.68吨乙酸，如不回收，会使得生产成本大幅提高。

再次因为申请号CN202111221448.2中权10中描述“反应完成液出多段微管反应器后连续注水终止反应，再分离后注水体积大于等于总反应液体积”，可以看出注水量较大，后序污水处理中若回收乙酸，需要通过精馏的办法回收，工艺难度较大；且反应完成液用氨水中、及固液分离工序处理后，分离出的水中含有大量的乙酸、乙酸胺、硫酸铵、少量硝酸铵、硝基咪唑、2-甲基咪唑等，污水的成份复杂，回收的乙酸品质也很难保证。

固液分离工序处理后，分离出的水若不回乙酸，直接进行污水处理，造成大量乙酸浪费，且加大污水处理成本，同时也不利于环保。

综上CN202111221448.2在实际生产中成本较高，也不利于环保。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的回收乙酸工艺，该工艺位于2-甲基-5硝基咪唑硝化之后，连续氨中和之前，通过该工艺可实现2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺生产出的硝化反应完成液中乙酸的回收、从而降低2-甲基-5硝基咪唑生产成本。

本发明通过下述方案实现：一种2-甲基-5硝基咪唑硝化完成液的回收乙酸工艺，其包括以下步骤：

步骤一、将2-甲基-5硝基咪唑连续硝化工艺的硝化反应完成液经预热器进行预热；

步骤二、硝化反应完成液经步骤一预热后进入降膜蒸发器进行蒸馏形成气液两相；

步骤三、步骤二中形成的气相经乙酸冷凝器将气态的乙酸冷凝成液态回收；步骤二中形成的液相做为蒸余液进入下一道工序。

所述步骤一中硝化反应完成液为：将硫酸铵溶于发烟硝酸中形成A混合物，将2-甲基咪唑溶于浓硫酸与-醋酐复合催化剂中形成混合物B，A与B分别由稳流输送泵依次送入多段微管式反应器中进行反应，从反应器后连续注水终止反应后形成的混合物。

从反应器后连续注水的注水量与2-甲基咪唑的质量比值为0～1.5。

所述步骤一中的预热器为微管预热器，物料出预热器的温度为50～130℃，微管的内径1～6mm。

所述步骤二中蒸馏为减压蒸馏，蒸余液温度小于130℃，减压蒸馏的压力控制在0～50kPa，负压由真空泵维持。

所述降膜蒸发器和所述乙酸冷凝器均连接到真空泵。

所述步骤二中形成的气相经乙酸冷凝器将气态的乙酸冷凝成液态回收，液态的乙酸温度控制在10～50℃。