[发明专利]一种从镱镥混合物中分离纯化镱和镥的方法在审

专利信息
申请号: 202210101685.3 申请日: 2022-01-27
公开(公告)号: CN116555600A 公开(公告)日: 2023-08-08
发明(设计)人: 梁鑫淼;程宇;俞冬萍;马雨;于伟;郭志谋;魏阳 申请(专利权)人: 赣江中药创新中心
主分类号: C22B59/00 分类号: C22B59/00;C22B3/24
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 330000 江西省南昌市赣江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 混合物 分离 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种从镱镥混合物中分离纯化镱和镥的方法,其特征在于,包括:

以含有特定螯合基团的硅胶或树脂中的一种或二种以上为固定相,以无机酸溶液为流动相对镱离子、镥离子混合溶液进行色谱分离纯化;

根据镱和镥的出峰时间不同分别收集从色谱柱流出的含有镱和含有镥的组分,以分别获得镱和镥;

所述的硅胶和/或树脂上螯合的官能团为氨基三乙酸基团,其具体结构示意式如下式所示,

其中:式中灰色实心球表示硅胶和/或树脂颗粒;n=0-10(优选1-10)的整数,m=0-10(优选m=4-10)的整数,X为氧原子或碳原子中的一种或二种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的固定相裸球(修饰之前硅胶和/或树脂颗粒)的粒径大小为2~300μm(优选3-50μm),孔径大小为(优选);比表面积大小为50~1000m2/g(优选200-650m2/g)。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的色谱柱规格为内径φ2.1~120mm(优选3-5mm),固定相填料的装填高度50-800mm优选(150-300mm)。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的色谱柱的载样量为十分之一到百万分之一;单位载样量是上样的样品质量和填料质量之比;

根据镱和镥的出峰时间不同分别收集从色谱柱流出的含有镱和含有镥的组分,以分别获得一次分离纯化的镱和镥;将一次分离纯化收集得到镥的组分再次进样,进行二次分离纯化,获得分离纯化的镱和镥;

所述树脂为环氧树脂、酚醛树脂、氨基树脂中的一种或二种以上。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的流动相为无机酸水溶液;

所述无机酸为硝酸、硫酸、盐酸和磷酸中的至少一种或二种以上。

6.如权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述流动相中的无机酸的浓度为10~200mM。

7.如权利要求1或2或3或5或6所述的方法,其特征在于:所述流动相的流速为0.20~40mL/min。

8.如权利要求1或2或3或5或6所述的方法,其特征在于,所述分离进行的温度为20~75℃(优选30~60℃)。

9.如权利要求1或2或3或5或6所述的方法,其特征在于,所述的每克硅胶和/或树脂含有0.01-0.5mmoL(优选0.01-0.24mmoL)氨基三乙酸。

10.如权利要求1或2或3或5或6所述的方法,其特征在于,所述镱镥混合物的组成为镱与镥的氯化盐、硝酸盐、硫酸盐中的至少一种或二种以上。

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